Способ определения вольфрамита в фазовом анализе вольфрама
Изобретение относится к способам количественного определения волы1фамита в фазовом анализе вольфрама и позволяет селективно растворять вольфрамит. Способ включает последовательное растворение тунгстита и шеелита, а затем растворение вольфрамита 10,5-11 н. раствором соляной кислоты при 160-170 0 в течение 19- 20 мин.Степень растворения вольфрама вольфрамита составляет 97,2%. 1 табл.
„Я0„„142214 (59 4 01 N 31 00
СОЮЗ СОНЕТСКИХ
СООИАЛИСтИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
3ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4198662/31-26 (22) 24.02.87 (46) 07.09.88. Бюл. У 33 (71) Институт геологических наук им. К.И.Сатцаева (72) А.А.Антипина, М.И.Тимербулатова и 3.А.Козловская (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 348887, кл. G 01 N 31/00,17.08.82.
Солнцев Н.И., Леонтьева К.Д. Фазовый анализ вольфрамовых руд и концентратов. - Сб. научных трудов Гинцветмета. "Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки", Р 14.
M.: Металлургиздат, 1958. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМИТА
В ФАЗОВОМ АНАЛИЗЕ ВОЛЬФРАМА (57) Изобретение относится к способам количественного определения вольфрамита в фазовом анализе вольфрама и позволяет селективно растворять вольфрамит. Способ включает последовательное растворение тунгстита и шеелита, а затем растворение вольфрамита 10,5-11 н. раствором соляной кислоты при 160-170 С в течение 1920 мин.Степень растворения вольфрама вольфрамита составляет 97,2Х. 1 табл, 1422142
Продолжение таблицы
1 2
Э 4
10,5 20
170
97,2
170
97,2
170
97,2
170
97,2
170
97,2
1?0
89,8
160
97,0
150
93,3
40 Формула изо бретения
61,0
170
80,0
170
50
170
ВНИИПИ Заказ 4424/44 Тираж 847 Подписное
Произв."полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химическом фазовом анализе для количественного определения вольфра5 мита.
Цель изобретения — избирательное растворение вольфрамита.
Пример. Навеску тонкоизмельченной руды 0,1 г растворяют в 50 ю концентрированного раствора аммиака в течение трех часов на водяной бане.
Нерастворившийся осадок отфильтровывают и промывают. Добавляют 50 мл
1 н. раствора. щелевой кислоты, пере- 5 мешивают и выдерживают 2 ч при комнатной температуре.
Осадок отфильтровывают и вместе с фильтром обрабатывают 50 мл раствора
НС1 концентрацией 10 5 н. при 160 С на песочной бане в течение 20 мин.
Фильтруют раствор через фильтр белая лента, промывают два раза 10,5 н.
НС1, затем водой. Фильтрат упаривают на песочной бане, добавляют 20 мл воды, нагревают и нейтрализуют аммиаком (1:i). Добавляют 20,мл 20%-ного раствора NaOH кипятят до исчезновения запаха аммиака, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор колориметрируют с роданидом аммония и определяют содержание вольфрама вольфрамита.
В таблице представлены результаты, отражающие зависимость степени растворения вольфрама от заявленных условий.
Из таблицы видно, что при уменьшении концентрации НС1 ниже 10,5 н. или уменьшении времени растворения меньше 19 мин, или понижении температуры ниже 160 С степень растворения вольфрама уменьшается. Увеличение концентрации НС1 вьппе 11 н. приводит к растворению вольфрама нерастворимого остатка силикатных минералов, что приводит к завышенным результатам определения. К этому же приводит увеличение времени растворения до времен, больших 20 мин, и повьппение температуры растворения до температур, больших 170 С.
По предлагаемому способу достигается максимальная степень растворения вольфрама вольфрамита 97,2Х, по известному - 4,6X., Способ определения вольфрамита в фазовом анализе вольфрама, включающий, последовательное растворение тунгстита, шеелита, а затем вольфрамита соляной кислотой, о т л и ч а ю " шийся тем, что, с целью избирательного растворения вольфрамита, используют 10,5-11 н. раствор соляной кислоты и растворение ведут при
160-170 С в течение 19-20 мин.
