Способ определения железа в оловянных бронзах и латунях
Изобретение относится к аналити ческой химии железа, а именно,к фото метрическим методам определения желе за в оловянных бронзах и латунях, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения. Навес ку исследуемого сплава растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают досуха, создают кислотность раствора рН 1,6-1,8 добавлением соляной кислоты до концентрации (2,5- 1,5) 10 моль/дм , добавляют тиомочевину до концентрации 0,13- 0,31 моль/дм и раствор О-фёиантролинадо концентрации (5,8-6,8) 10 моль/дн. Через 30 мин измеряют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание железа. Чувствительность способа 0,2 мкг/см или с 0,01%. Определение проводят в присутствии кратных количеств: Си 210 ; Sn, Zn, РЪ 4 10 ; А1, Мп, Cd Ni 750; Ti 3. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК д П 4 О "1 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbtTHA (2?) 4117152/31-26
| (22) 23.09 ° 86 (46) 15.07 ° 88. Бюл. Ф 26 (71) Донецкий политехнический институт (72) К.А.Уварова и Т.В,Поскребьипева (53) 543.062(088.8) (56) Степин В.В. и др. Анализ цветных металлов и сплавов, М.: Металллургия, !
974, с ° 60.
Авторское свидетельство СССР
В 990676, кл. G О! М 21/27, 1983.
Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов. М.:Мир, 1965, с. 480-483. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В
ОЛОВЯННЫХ БРОНЗАХ И КАТУНЯХ (57) Изобретение относится к аналитической химии железа, а именно.к фотометрическим методам определения желе„.$0„„Щ}Щ}Щ А1 за в оловянных бронзах и латунях, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения, Навес ку исследуемого сплава растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают досуха, создают кислотность раствора рН 1,6-1,8 добавлением соляной кислоты до концентрации (2,51 ° 5) 10 моль/дм, добавляют тиомочевину до концентрации 0,130,31 моль/дм и раствор 0-фенантроли3 на до концентрации (5,8-6,8) IO моль/дм .
Через 30 мин измеряют. оптическую плотность и по градуировочному графи ку находят содержание железа. Чувствительность способа 0,2 мкг/см или а
0,01Х. Определение проводят в присутствии кратных количеств: Си 2 10 ;
Sn, Zn, РЪ 4 10 ; Al, Mn, C6 5 -10
Ni 750; Ti 3. 1 табл.
1409919
Sõ
Состав сплава, Х
Содержа ние Fe
MKF/ñì
Найдено S. Fe, мкг/см д держае Fe, Ж
1. Си 87 ° 75
Sn 3,98
Еп 3,98
- Ph 4 02
0 031 31 0 ЗОэ 4+0 э 98 1 2
3,94
65,66
1,18
1э21
1 ° 21
2. Си
Sn
Pb
Al („
3. Си
Sn
Zgi
Pb
Мп
1,82
0,57 71,25 71,38+1,06 1,3
58,85
0,72
2 ° 16
1,57
2,75
1,08 135,60 133,0+2,25 2,75 2,07
4. Си
Ti
80, 29
18,97
0,27
0-,082 2015 20ь0+Оэ 39 0 ° 48 2,4
Изобретение относится к аналитической химии железа, а именно к фотометрическим методам количественного определения железа s оловянных брон1 зах и латунях.
Цель изобретения повышение се» лективности и чувствительности опре деления. !
П р и и е р. Навеску бронзы 0,5 r 10 содержанием железа 5475 мкг/смЗ (О; 219X) растворяют в 15 мл соля ной кислоты и 2 мл азотной кислоты, упаривают досуха, добавляют 20 мл
1 И раствора соляной кислоты и пере- 15 водят раствор в мерную колбу на
10О мл, Аликвоту 5 мл помещают в колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 10Ж-но- . го раствора тиомочевнны, 20 мл воды,, 2 мл ЗУ,-ного раствора О-фенантролина, 20 воды до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность Количественное содержание определяют по градуировочиому графику в интервале концент- . раций железа 0,2-2 мкг/см . Найдено.", 25
Fe - 55,50 + Q,85 мкг/см3. Состав бронзы Х: Си 83,63, Вп 9,25, Ni
3,22 Fb 2,51 °
Использование соляной кислоты с,, концентрацией (2,.5-1 5)-10 моль/дм 30 позволяет установить кислотность раствора с рН 1,6-1,8. При значении рН а1,6 оптическая плотность не достигает максимального значения, линейная зависимость между концентрацией железа и оптической плотностью отсут ствует. При значении рН > 1,8 .образу" ется Н ЯпО, в растворе образуется осадок, использование фотометрическо» го метода невозможно.
При концентрации тиомочевины мень» ше O,l3 моль/дм не достигается пол" .
3 ного маскирования меди и олова, опти ческая плотность не .принимает максимального значения, При концентрации тиомочевины больше 0,31 моль/дм раствор . мутнеет вследствие образования осадка тиомочевины и ее соединений.
При концентрации 0-Фенантролина меньше 5,8» 1О моль/дм оптическая плотность раствора не достигает максимального значения. При концентрации 0-фенаитролина больше
6,8 10 з моль/дм возрастает оптическая плотность холостой пробы, вследствие чего уменьшаются воспроизво- . димость и чувствительность определе» нияв
В таблице приведены примеры опре-. деления железа в медных сплавах в присутствии Zn, Sn, РЪ, Ni, Al Мп, ТХе
1409919
Составитель В.Соколов
Техред Л.Олийнык Корректор М.Поко
Редактор И.Касарда
Заказ 3470/39
Тираж 847
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ определения железа в оло» вянных бронзах и латунях, включающий образование комплекса железа с О"фенантролином в среде минеральной кис.$ лоты с последующей количественной регистрацией железа фотометрическим ме улдом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности О-фенантролин,используют с концейтрацией (5;8-.
-Ъ 3
6,8) 10 моль/дм, определение проводят в присутствии смеси тиомочевины с концентрацией 0,13-0, 31 моль/дм и хлористо-водородной кислоты с концен трацией (2,5-1,5) 10 моль/дм .
