Способ извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин

 

Изобретение касается производства многоатомных фенолов, в частности извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин , что может быть использовано в лромышленном органическом синтезе. Цель - повышение селективности про-, цесса и степени извлечения резорцина. Процесс ведут экстракцией ис ходного раствора с помощью другого экстрагента - смеси гексилового спирта (49 .45 мас.%) и трибутилфосфата (55-60) при 25-35 0 в присутствии NaCi (высаливатель) -и 5-8% ацетата свинца по :отношению,к массе исходного рас-твора. Эти условия позволяют повысить .степень извлечения резорцина при однократной экстракции и 10-кратном концентрировании с 88,9 до 96% с затратой в два раза -меньших количеств экстрагента и времени. Введение в раствор ацетата свинца позволяет связьюать содержащийся в растворе пиро« катехин в труднорастворнмое вещество . 1 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК опислния изовеетяния

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ. И OTHPb! TÈA (21 ) 4204912/31-04 (22) 21.01 ° 87 (46) 07.09.88. Бюл. 9 33 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И.Коренман, Т.Н.Ермолаева и Н.Н.Сельманщук(53) 547.565.2 07(088.8) (56) .Авторское свидетельство СССР

У 979318, кл. С 07 С 37/72,25 ° 09 ° 80. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ

ЕГО ВОДНЫХ РАСТВОРОВ) СОДЕРЖАЩИХ ПИРОКАТЕХИН (57) Изобретение касается производства многоатомных фенолов, в частности извлечения реэорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин, что может быть использовано в . лромьппленном органическом синтезе.

„„SU... 1421732 А1 (др 4 С 07 С 37/72, 39/08 // С 02 F 1/26

Цель — повьппение селективности про" . цесса и степени извлечения резорцина.

Процесс ведут экстракцией исходного раствора с помощью другого экстрагента — смеси гексилового спирта (4g-

45 мас.X) и трибутилфосфата (55-60X) при 25-354С в присутствии ИаС1 (высаливатель) и 5-8Х ацетата свинца по отношению,к массе исходного раствора.

Эти условия позволяют повысить .степень извлечения резорцина при однократной экстракции и 10-кратном концентрировании с 88,9 до 96Х с затратой в два раза меньших количеств экстрагента и времени. Введение в раствор ацетата свинца позволяет свя- I зывать содержащийся в растворе пиро" катехин в труднорастворимое вещество. 1 табл..

1421732

Изобретение относится к области разделения ароматических углеводородов путем экстракции органическими .растворителями. 5 . Целью изобретения является повышение селективности и степени извле; чения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин.

Поставленная цель достигается тем, 10

:.что согласно способу извлечения. резорцина из его водных растворов, содержащих пнрокатехин, проводят зкс.тракцию его органическим растворителем в присутствии высаливателя, на пример, хлорида натрия, причем экстракцию проводят при 25-35 С с добавлением ацетата свинца в количестве

5-8 мас.% по отношению к массе анализируемого водного раствора, а в ка- 20 честве органического растворителя используют смесь, содержащую н-гексиловый спирт и трибутилфосфат при сле-, дующем соотношении компонентов, мас.%: 25 . н-Гексиловый спирт 40-45

Трибутилфосфат. 55-60

Способ осуществляется следующим образом.

0,5 л анализируемого водного раст- 30 вора, содержащего резорцин и пирокате" хин, подкисляют соляной кислотой до рН 2, вводят высаливатель (например, хлорид натрия), ацетат свинца и 50 мл смесй и-гексилового спирта и ТВФ, встряхивают на вибросмесителе до достижения межфазного равновесия (10 мин) при 25-35 C.

Для нахождения степени извлечения после расслаивания фаз отделяют орга- @> нический слой от водного и анализируют на содержание резорцина фотометрическим методом по известной- реакции с диазотировайной сульфанилрвой кислотой. 45

По известному способу 0,5 л подкисленного соляной кислотой до рН 2 водного раствора, содержащего резоро цин, встряхивают при 20 С с 50 мл органического растворителя, содержащего 80 мол.% ТБФ и 20 мл октана.

После расслаивания фаэ определяют полноту извлечения резорцина фотометри.чески по реакции с диазотированной ,сульфаниловой кислотой. Степень извлечения резорцина 88,9% °

Пример 1. Способ осуществляется при соотношении объемов водной и органической фаз 10:1. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего реэорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.Х ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.Х н-гексилового спирта и

58 мас.% ТБФ), нагревают.до 30 С и встряхивают на вибросмесителе в течение 10 мин. После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного и анализируют на содержание резорцина фотометрическим методом по реакции с диаэотированной сульфаниловой кислотой. Степень извлечения резорцина

96%.

Пример 2. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят

6 мас.Х ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.Х н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ), нагревают до 20 С и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения резорцина 94%.

Пример 3. К 0,5 л анализируемого водного раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.Х н-гексилового спирта и 58 мас..Х ТБФ), о нагревают до 25 С и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения резарцина 96Х.

Пример 4. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и.соляную кислоту до рН 2, вводят

6 мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гексилового спирта и 58 мас.Х ТБФ), нао гревают до 35 С и-далее аналогично .. примеру 1. Степень, извлечения резорцина 96%.

Дальнейшее увеличение температуры экстракции нецелесообразно, так как возрастает летучесть органического растворителя, что приводит к изменению объема органической фазы.

Пример 5. К 0 5 л анализируемого раствора, содержащего реворцин и пирокатехин, добавляют хлорид нат" рия и соляную кислоту до рН 2, вводят 5 мас.% ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извле" чения резорцина 96%.

142)732

П р и .м е р.6. К 0,5 л анализируе.мого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2,.вводят

8 мас.Х ацетвта свинца и далее аналогично примеру 1 °

Л р и м е р 7. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят

9 мас. Х ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения

95,5Х.

П р и .м е р В. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид нат.рия и соляную кислоту до рН 2, вводят

4 мас.X ацетата свинца и далее анало гично примеру 1. Степень извлечения может быть получена более 96Х, однако при этом, так как ацетата свинца недостаточно для осаждения пнрокатехина, он извлекается органическим растворителем одновременно с реэорцином.

П р и и е р 9. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят

6 мас.Х ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (40 мас.Х н-гексилового спирта и 60 мас.Х ТБФ)и далее аналогично примеру 1.

Пример 1О. К 0 5 л анализируе мого раствора, содержащего реэорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят

6 мас.Х: ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (45 мас.X н-гек-. силового спирта и 55 мас.Х ТБФ) и далее аналогично примеру l.

Использование органического растворителя с содержанием компонентов выходящих эа пределы указанного ин.тервала, приводит к снижению селект

Ф о р.м у л а и з о б р е т е н и я

Способ извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пи-,; рокатехин, экстракцией органическим растворителем, содержащим трнбутил" фосфат,в присутствии высаливателяхлорида натрия, о т.-л и ч а ю щ и й— с я . тем, что, с целью повьппения селективности и степени извлечения резорцина, экстракцию проводят при 2535ОС. е добавлением ацетата свинца s количестве 5-8 мас.Х по отношению

4О к массе водного раствора, а в качестве органического растворителя используют смесь, содержащую мас.X:

40-45

55-60 н-Гексиловый спирт, 45 -Трибутилфосфат тивности и-степени извлечения реэорцина.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов извлечения резорцина приведена в таблице, Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого

10 способов и из экспериментальных данных (примеры 1-10), применение предлагаемого способа не только позволяет увеличить на 7,1Х степень извлечения резорцина, сократить в 2 раза

15 продолжительность экстракции и объем затрачиваемого органического растворителя (в условиях 96Х-ного извлечения резорцина), но и позволяет извлекать резорцин в присутствии ниро20 катехина за счет введения в анализируемый раствор ацетата свинца, образующего с пирокатехином труднорастворимое соединение — известный способ не обеспечивает селективности извле26 чения резорцина.

1421732

Параметры способа известному предлагаемому

Степень извлечения резорцина при однократной зкстракции и 10-кратном концентрировании, %

88,9

Число последовательных зкстракций, необходимое для практически полного (95-97%) извлечения реэорцина

Объем органического растворителя, необходимый для. 96%-ного извлечения резорцина из 0,5 л анализируемого раствора, мл

100

Продолжительность операций при достижении 96%-ного извлечения резорцина, мин

40

Максимальная кратность концентрирования при одноразовой зкстракции в условиях практически полного извлечения реэорцина

Составитель Т.Фомичева

Техред А.Кравчук Корректор В. Романенко

Редактор Н.Гунько

Заказ 4388/24

Тираж 370

Подписное

ВНИИПИ Государственного,комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4