Способ экстракционного разделения смесейфенолов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

236482

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Кл. 12q, 14/03

Заявлено 05.1.1967 (№ 1124477/23-4) с присоединением заявки Л 1124122/23-4

Приоритет

Опубликовано 03.11.1969. Бюллетеш. ¹ 7

Дата опубликования описания 4Л/1.1969

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДЫ 547.56(088.8) ф у

Авторы изобретения E. Н. Киселева, В. А. Беляева, H. И. Гельперин, Т. Н. Войцехович, С. М. Григорьев, В. А. Костюк, Г. С. Михайлова, Г. A. Маркус, Е. Я. Черномордик и А. М. Смирнов

Заявители Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ и Институт горючих ископаемых

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ

ФЕНОЛОВ

Данное изобретение относится к разделению смесей фенолов, которые широко применяются в химическом производстве.

Предложенный способ новый и полезный, так как позволяет разделять смеси фенолов с высокой степенью чистоты. Способ состоит в том, что смесь фенолов обрабатывают инертным органическим растворителем и водным раствором щелочного экстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами и выделением целевого продукта.

В качестве растворителя могут быть использованы беизол, СС11 и дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагента — водный раствор щелочи или фенолятов.

Пример 1. Экстракцию проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из семи делительных воронок, что соответствует II51ти теоретическим ступеням экстракции, с возвратом конечных продуктов на экстракцию.

На каждую ступень вводят по 37,5 г раствора, содержащсго 3,5 г смеси эвгено IQB, состоящей из 11% орто-, 36% мета- и 53% параэвгенола, в 34 г четыреххлористого углерода, и по 27 г 2%-ного водного раствора едкого ,натра. После подкисления щелочного раствора получают продукт, содержащий 54% метан 46% параэвгенолов.

Пример 2. Зкстракцию проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из десяти делительных воронок, что соответствует восьми теоретическим ступеням экстракции.

На каждую ступень вводят по 24 г раствора, содержащего 3,5 г смеси, состоящей из 20% мета- и 80% параэвгенолов, в 20,5 г четыреххлористого углерода, и по 15 г 1%-ного водного раствора едкого патра. После отгонки че10 тыреххлористого углерода из фракции, обогащенной параэвгенолом, выделяют продукт, содержащий 89",р пара- и 11% метаэвгенолов.

П р» м е р 3. Опыты проводят в экстракциоииой колонне с подвижными ситами высотой

20 л и диаметром 55 пои производительностью

30 л «ac. Разделению подвергают ксилсгитльпую фракцию с пределами кипения 208 — 213 С, содержащую 43% 2,4-ксиленола, 27% 2.5-ксилсиола и 30% крезолов и других ксиленолов.

20 В качестве растворителей используют беизол и водный раствор ХаОН.

В среднюю часть колонны подают 1,1 л час ксиленолов, в верхшою рабочую часть колонны — 20,5 л, час водного раствора 2,4-ксилеиолята натрия в качестве флегмового орошения.

В нижнюю рабочую часть колонны загружают 8,1 и час 25%-ного бензольного раствора ксилеполов и крезолов с содержанием 2,4-ксиленола не более 5%

236482

Составитель Л, И. Крючкова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректоры: А. Николаева и В. Петрова

Заказ 783/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Из нижнего отстойника отбирают 20,5 л, час водного раствора смеси крезолятов и ксиленолятов натрия с остаточным содержанием

2,4-ксиленола не более 5%. Крезоляты и ксиленоляты разлагают углекислотой, Часть выделенных крезолов и ксиленолов растворяется в бензоле и возвращается в экстрактор в качестве флегмового орошения.

Из верхнего отстойника отбирают 9,2 л/час

30 /о -ного бензольного раствора 2,4-ксиленола. Часть бензольного экстракта промывают свежей щелочью и возвращают на экстракцию в верхнюю рабочую часть колонны в качестве флегмового орошения. Полученный при этом обесфеноленный бензол возвращают в процесс.

Остальной бензольный экстракт дистиллируют. Бензол возвращают в процесс, а 2,4-ксиленол с содержанием основного компонента не ниже 95 отбирают как готовый продукт.

Предмет изобретения

1. Способ экстракционного разделения смесей фенолов, кроме крезолов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, смесь фенолов подвергают противоточной обработке инертным органическим ра10 створителем и водным раствором щелочного экстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами и выделением целевых, продуктов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 в качестве инертного органического растворителя,используют бензол, СС14 или дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагента используют водный раствор щелочи или фенолятов.