Способ получения иодида железа

 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения иодида железа, используемого в производстве, металлогалогенных ламп. Железный порошок с размером частиц не более 73 мкм и расг тертый в ступке иод порознь вносят в одну из секций двухсекционной кварцевой ампулы, имеющей между секциями тонкую перегородку. Секцию вакуумируют, заполняют инертным газом (например , аргоном) и запаивают, после чего компоненты тщательно перемешивают. Молярное соотношение поддерживают равным (1,0-2,5):1. Синтез иодида железа ведут при 60-1Ю С в течение 30-40 мин. По окончании реакции перегородку между секциями разбивают и проводят разделение компонентов, . Сначала при нагреве под вакуумом удаляют из ампулы иод, затем, создавая температурный градиент, перегоняют Fel в свободную от железа секцию ампулы. Выход Fel по железу составляет 64-85 мас.%, т.пл. . Найдено в продукте, %: Fe 17,93-18,03; I 81,72-81,98. Вычислено, %: Ее 18, I 61,96. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса с 480 до 30-40 мин и снизить его взрывоопасность за счет исключения значительного давления пара иода. 1 табл. § СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И1

m<С 0l С 49/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4223877/23-26 (22) 27.02.87 (46) 07.09 .88 Бюп. № 33 (72) А.М.Подорожный В.В.Сафонов, И.Т.Цогоев и А.И.Безлепкин (53) 66 t .872.35 f (088 ° 8) (56) Иэв. АН СССР, Сер. Неорганические материалы. Т. 7, 1971, № 3, с. 437. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИДА ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения иодида железа, используемого в производстве.металлогалогенных ламп. Железный порошок с раэ мером частиц не более 73 мкм и рас-. тертый в ступке иод порознь вносят s одну иэ секций двухсекционной кварцевой ампулы, имеющей между- секциями тонкую перегородку. Секцию вакуумируют заполняют инертным газом (напри.

Г мер, аргоном) и запаивают, после чего компоненты тщательно перемешивают.

Молярное соотношение Х:Fe поддерживают равным (1,0-2,5):1. Синтез иодио да железа ведут при 60-110 С в течение 30-40 мин. По окончании реакции перегородку между секциями разбивают и проводят разделение компонентов.

Сначала при нагреве под вакуумом удаляют иэ ампулы иод, затем, создавая температурный градиент, перегоняют

FeI в свободную от железа секцию ампулы. Выход FeI по железу составляет 64-85 мас.7., т.пл. 584 С. Найдено в продукте, X: Fe 17,93-18,03;

I 8t,72-81,98. Вычислено, 7.: Fe !8,04

1 61,96. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса с

480 до 30-40 мин и снизить его взрывоопасность за счет исключения значительного давления пара иода. 1 табл.

1421701

Выход п

Fe, мас.

Соотношение I:Fe (атомное) Время син теза, мин

Иолярное соотноше ние Т;.Ре

Температура, С

Пример остав продукта, мас.Ж

Пр едлаг аемый

2,00

18 00 81, 78 IS03 81,72

17,93 81 78

17,95 81,77

2,0:1

1,0:1

2,00

60

2,01

105

1,5:1

1,5:1

2,5:1

2,00

30

110

2, 0.1

1,99 (81,98

17,96

100

18,09 81, 67

300

0,85:1 . 115

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения иодида железа.

Целью изобретения является сокращение продлжительности процесса и

Онижение его взрывоопасности.

Пример 1. 3,00 г железного порошка с размером частиц не более

73 мкм и 26,79 r растертого в ступке иода порознь вносят в одну из секций двухсекционной кварцевой ампулы, имею- . щей между секциями тонкую перегородку. Секцию вакуумируют, заполняют инертным газом (например, аргоном) и: запаивают после чего компоненты тща7 о

Тельно перемешивают. Затем, при 95 С в течение 40 мин синтезируют иодид железа. По окончании реакции перегородКу между секциями разбивают и извест- 20

-ными методами прбводят разделение компонентов. Сначала при нагреве под ва,куумом удаляют из ампулы иод, затем, создавая температурный градиент, перегоняют FeI в свободную от железа 25 секцию ампулы. Выход Ре1 по железу

85 мас.7, т.пл. 584 С. Анализ содержания в конечном продукте железа проводят трилонометрически, иода — aprентометрически.

Найдено, Ж: Fe 18,00; I 81,78.

Атомное соотношение I:Ðå = 2,00.

Пример ы 2-8, Получают FeI аналогично примеру 1.

Результаты приведены в таблице.

Взаимодействие железа с иодом нао чинается около 60 С, ниже реакция а практически не идет, выше 110 С ripoисходит плавление иода, при этом жид-, кий иод переходит в верхнюю часть 40 ампулы, а железо осаждается на дне.

В этих условиях после образования на поверхности железа слоя иодида реакция практически прекращается. Время, необходимое для завершения процесса, зависит от температуры, при которой выдерживается смесь компонентов. В указанных условиях реакция железа с иодом является обратимой, повьппению выхода FeI способствует избыток иода. Повьппение избытка в >2,5 раза от стехиометрии нецелесообразно, поскольку не приводит к повышению выхода продукта. Проведение синтеза с избытком железа нецелесообразно изза существенного снижения скорости реакции.

Данный способ позволяет сократить продолжительность процесса с 480 до 30-40 мин и повысить его безопасность за счет исключения создания значительного давления пара иода. По своим характеристикам полученный иодид железа удовлетворяет требованиям, предъявляемым к его применению в светотехнике.

Формула изобретения

Способ получения иодида железа путем взаимодействия металлического железа и иода, отличающийся тем„ что, с целью сокращения продолжительности процесса и снижения его вэрывоопасности, взаимодействию подвергают смесь тонкоизмельченных железа и иода при молярном соотношении

I :Fe, равном 1,0-2,5:1, при 60110 С.

1421701

Продолмение таблицы, С ос та в пр одук та, мас. Х

Пример

Выход пе

Fe,мас.

Время син теза, мин емпература, С

Fe I

85

2,01

360

2,00

480

17,9

80,6

1,97

18,04 81,96

2,00

П .р и м е ч а н и е . Примеры 6-8 с запредельными параметрами.

Составитель Л;Крюкова

Редактор kl.Гунько Техред Л.Олийнык Корректор Н.Король

Заказ 4384/22 Тирам 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Умгород, ул. Проектная, 4

Молярное соотноше e I;.Fe

3,0:1 95

3,0:1 55

Известный 0,85:1 750

Расчетный состав

17,92 81,97

18,96 81,95

Соотношение I:Fe (атомное)