Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (511 4 С 07 С 69/24, 67/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4060643/3)-04 (22) 14.01,86 (46) 15.08.88. Бюл. )) 30 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (72) С.Н.Ильичев, M.Ñ.Ãðàæäàí, Э.А.Головченко, Л.В.Катаева и И.Ф.Брюхин. (53) 547.295,94 6,07(088.8). (56) Полянский Н .Г. Катализ ионитами. M., 1973, с. 95-96 ° (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к выделению бутилоного эфира (БЭ) стеариновой кислоты, который используется в производстве магнитных лент для ви„SU„„1416485 А1 деозаписи. Цель — повышение качества и степени извлечения целевого продукта. Выделение его ведут из смеси, полученной этерификацией н-бутилового спирта (БС) стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфокатионита с последующей отгонкой избытка БС. После отгонки реакционную массу контактируют с макропористым анионитом (содержащим третичные или четвертичные аминогруппы), который предварительно обрабатывают БС, при массовом соотношении анионита и БЭ стеариновой кислоты (0,12-0,16):1.

Способ позволяет снизить кислотное число до 0,13-0,35 мг КОН/r повысить степень извлечения до 85-91% (против ®

0,45 мг КОН/г и 63% соответственно в известном способе).

1416485

Изобретение относится к сложным эфирам кислот, в частности к усовершенствованному способу получения бу тилового эфира стеариновой кислоты, который находит применение в производстве магнитных лент для видеозаписи.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и 10 степени его извлечения за счет обработки реакционной смеси анионитом, содержащим третичные или четвертичные аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловым спир-15 том, при массовом соотношении анионит.*эфир, равном (0,12-0,16):1.

В предложенном способе используют анионит АВ-17-IOII содержащий четвертичные аминогруппы, AH-18-10П, 20 содержащий третичные аминогруппы.

Пример 1, В реактор загружают 10 г катионита КУ-23, 110,4 r стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилово. го спирта, Реакционную массу кипятят 25 при перемешивании в течение 5 ч. Выделяющуюся воду отгоняют вместе с бутиловым спиртом в виде азеотропа в водоотделитель. Далее катионит отфильтровывают, а в оставшемся целе- 30 вом продукте определяют кислотное число, которое составляет 0,65 мг КОН/г.

Затем полученный эфир подвергают контактированию с предварительно подготовленным анионитом AÂ-17-10П в массовом соотношении анионит:бутилстеарат 0,12:.1 подготовка анионита: влажный анионит в гидроксильной форме дважды обрабатывают н-бутиловым спиртом в соотношении 1:5 по 1 ч при,!О перемешивачии, Для этого 20 г подготовленного анионита АВ-17-IОП загружают в реактор, прйливают 160 г бутилового эфира стеариновой кислоты и оставляют на 1 ч при периодическом Д5 перемешивании, температура 25-30 С.

По истечении этого времени бутилстеарат сливают и определяют кислотное число, которое составляет 0,18 мг КОН/г„

Таким образом, произошло снижение кислотного числа, т ° е. получен бутилстеарат более высокого качества.

Выход составляет 913, Анионит, использованный в опыте, регенерируют, Дпя этого к отжатому аниониту (20 г) добавляют 100 г н-бутилового спирта и оставляют Hà 1 ч при периодическом перемешивании. Далее анионит отжимают и операцию регенерации повторяют, Отжатый анионит и элюат используют в следующих примерах.

Пример 2, К I20 r бутилового эфира стеариновой кислоты, полученного по примеру 1, имеющега кислотное число 0,65 мг КОН/г на стадии отгонки избыточного и-бутилового спирта, добавляют к 20 r подготовленного, как описано в примере 1, анионита

АВ-17-IОП (соотношение анионит — бутилстеарат 0,16:11. После контактирования при 25-30 С в течение 1 ч при перем шивании определяют кислотное число, которое равно 0,35 мг КОН/г.

Выход целевого продукта 87Х.

П р H м е р 3. В реактор загружают 10 г катионита КУ-23, \!0,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, полученного после регенерации анионита по примеру 1, реакцию проводят как в примере 1. Кислотное число бутилстеарата после отгонки нбутилового спирта составляет0,78 мг KOH/г. Далее в реактор загружают !60 г полученного бутилстеарата и контактируют его с 20 г подготовленного, как описано в примере 1, анионита АН-18-10II в соотношении 1:

;-0,12. При этом происходит снижение кислотного числа с 0,78 мг KOH/ã до

0,13 мг КОН/-. Выход составляет 907., Анионит, использованный в опыте, регенерируют аналогично примеру i, от жимают и используют в примере 4, а элюат используют в следующей стадии этерификации.

Пример 4, Бутилстеарат, полученный по примеру 3, после отгонки

/ н-бутилового спирта 1 кислотное число

0,78 мг КОН/г загружают в реактор в количестве 160 r и подвергают контактированию, как в примере 3, с 20 г анионита. AH-18-!OII, использованного в .примере 3 и регенерированного ico/ отношение бутилстеарата и анионита

1:О,!2), При этом происходит снижение кислотного числа с 0,78 до

0,16 мг КОН/г. Выход целевого продукта 89Х, Анионит отжимают, регенерируют, как в примере 1, и далее анионит и нбутиловый спирт после регенерации используют при следующих загрузках.

Пример 5 (сравнение), К 120 г бутилового эфира стеариновой кислоты, полученного по примеру 1, имеющего кислотное число 0,65 мг 1 OH/ã после отгонки избыточного н-бутилового спир1416485

Формула и з о б р е т е н и я

Составитель Н, Куликова

Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова

Заказ 4030/21 Тираж 370 По дпис но е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 та, добавляют к 20 r подготовленного, как описано в примере I анионита

AH-251 (пиридиновая группа) соотношение анионита и бутилстеарата 0,16:1).

После контактирования при 25-30 Ñ в течение 1 ч при перемешивании определяют кислотное число полученного продукта, которое составляет

0,52 мг KOH/r. Выход целевого продукта 85 .

Пример 6 (сравнение без обработки), 20 r анионита АВ-17-1 ОП в гидроксильной форме загружают в реактор, прибавляют 160 г бутилового эфира стеариновой кислоть, полученного по примеру 1 и имеющего кислотное число 0,65 мг KOH/r (соотношение

0,12 мас.ч. на 1 мас.ч, соответственно), и оставляют на 1 ч при периодическом перемешивании и температуре о

25-30 С. По истечении времени бутилстеарат сливают и определяют кислотное число, При этом получено кислотное число 0,6 мг KOH/г, т.е, снижение кислотного числа не произошло.

Пример 7 (прототип). В реактор загружают 10 г катионита КУ-23, 110,4 r стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 5 ч. Выделившуюся воду отгоняют вместе с бутиловым спиртом в виде азеотропа в водоотделитель. Далее катионит отжимают и проводят перегонку полученного эфира, имеющего кислотное число 0,65 мг KOH/r, при остаточном вакууме 4 мм рт. ст.

Выход готового продукта составляет 63 . Качество готового продукта соответствует ТУ. Кислотное число

0,45 мг КОН/r,.

Предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет снижения кислотного числа до 0,13-0,35 мг КОН/г против.0;45 мг KOH/ã в известном способе, повысить степень извлечения до 85-91 (против

63 в известном способе).

Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты из смеси, полученной этерификацией н-бутилового спирта стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфокатионита с последующей отгонкой избытка нбутилового спирта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения качества и степени извлечения целевого продукта, после отгонки нбутилового спирта реакционную массу контактируют с макропористым анионитом, содержащим третичные или четвертичные аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловым спиртом, при массовом соотношении анионит:бутиловый эфир стеариновой

35 кислоты 0,12-0 16:1.