Способ получения 1-аминоэтил-2-гептадецил-2-имидазолина

 

Изобретение касается производных гетероциклических соединений, в частности способа получения 1-аминоэтил-2-гептадецил-2-имидазолина - исходного сырья для производства поверхностно-активных веществ. Цель - упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта. Процесс ведут реакцией диэтилентриамина и олеиновой кислоты в присутствии хлорбензола молярное соотношение 1 : (1 ,05- 1,25):(1-4)J при 90-135 С в течение 2-2,5 ч. Способ позволяет улучшить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем примесей с 4,5-6,3 до 0,8-1% и упростить процесс за счет исключения необходимости в точной дозировке инертного газа под слой реакционной массы при заданных значениях остаточного давления и температуры. 3 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 07 D 233 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4191333/23-04 (22) 09.02.87 (46) 07. 08.88. Бюл. № 29 (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (72) В.Л.Беляев, В.К.Савенко, В.M.Ñoêîëûê, Б.Л.Литвин и P Ä.Ôåäîðàê (53) 547.781/785(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .¹- 570604, кл. С 07 D 233/08,17.03.76, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОЭТИЛ-2†. ГЕПТАДЕЦИЛ-2-ИМЩАЗОЛИНА (57) Изобретение касается производных гетероциклических соединений, в частности способа получения 1-аминоэтил-2-rептадецил-2-имидазолина — исходного сырья для производства по" верхностно-активных веществ. Цель— упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта. Процесс ведут реакцией диэтилентриамина и олеиновой кислоты в присутствии хлорбензола 1молярное соотношение 1:(1,051,25):(1-4)3 при 90-135 С в течение

2-2,5 ч. Способ позволяет улучшить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем примесей с 4,5-6,3 до 0,8-1Х и упростить процесс за счет исключения необходимости в точной дозировке инертного газа под слой реакционной массы при заданных значениях остаточного давления а

Ф и температуры. 3 табл, 1414846

Изобретение относится к способу получения. 1-аминоэтил-2-гептадецил-2-имидазолина, который используется в качестве исходного сырья в про

5 изводстве поверхностно-активных веществ.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса, улучшение качества целевого продукта. 10

Поставленная цель достигается за счет того, что диэтилентриамин подвергают взаимодействию с олеиновой кислотой в присутствии хлорбензола о при 90-135 С и молярном отношении олеиновая кислота: диэтилентриамин

1 ! хлорбензол, равном 1: 1, 05-1, 25: 1-4.

Пример 1. Соотношение реагентов олеиновая кислота: диэтилентриамин: хлорбензол равно 1: 1,1:2.

В колбу, снабженную насадкой для разделения азеотропной смеси, обратным холодильником, термометром загружают 28,85 r (0,1 r-моль) олеиновой кислоты, 22,5 r (0,2 r-моль) хлорбен- 25 зола, включают перемешивание и вводят 11,33 г(0,11 г-моль) диэтилентриамина. При перемешивании температуру поднимают до 90 С и проводят процесс в течение 2-2,5 ч при дальнейшем повьнпении температуры до

135 С. Пары азеотропной смеси вода— хлорбензол конденсируются в холодильнике, стекают в насадку, где разделяются. Хлорбензол возвращают в реакционную массу. По получении прозрачного погона переключают холодильник с обратного на прямой и отгоняют

Таблица 1

Выход

Теилер турный ренин, ос дериие од, иовиых ществ, Х

28, 25 0, 105 10,836 0,4

45,0

11, 25 1: 1, 25: 1 80-140 34, 66 99,3

99,2

0,1 ь

0,2

22>5 1:1,3: 2 100-135 34,47 98,6

99, !

22,5 1:1:2

90-135 34>05 97,4

28,25 0,1

1O,3г

97,8

5 0,1

0,2

98,1

10,125 1:1,1:0,9 100-150 34,36 98,3

56,25 1:1,1: 5

7 0,1

28 25 О 11 11 352 О 5

99,0

90-135 34,51 98,7

45,0 1: 05:4 70-100

28,1

36>44 92,1

94,0

9 0,1 28,25 0,105

1:1,05:4 100-130

10,836 0,4

45,0

3 0,1 . 28,25 0,125 12,9

4 0,1 28,25 О, !3 13,416

6 01 28 25 011 11352 009

8 0>1 28>-25 0>105 10>836 0»4 хлорбензол и избыток диэтилентриамина. Получают 35,78 г (0,099 r-моль) целевого продукта ° Содержание основного вещества 99,1Х. Выход продукта в пересчете на олеиновую кислоту

99, 67..

Пример ы 2-7. Проводят аналогично примеру 1. Загрузка, соотношение реагентов, условия проведения процесса и полученные результаты приведены в табл.1.

Изобретение позволяет улучшить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем примесей, в частности амидов, до 0,8-1Х против

4,5-6>37 по известному способу (табл.2 и 3), упростить технологию за счет исключения точной дозировки инертного газа под слой реакционной массы при заданных значениях остаточного давления и температуры.

Формула изобретения

Способ получения 1-аминоэтил-2-rептадецил-2-имидазолина путем взаимодействия диэтилентриамина с олеиновой кислотой при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса.и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлорбензола при 90-135 С имолярном состо ношении олеиновая кислота: диэтилентриамин : хлорбензол, равном

1:1,05-1,25:1-4.

1 - l 05: 4 100 135 34> 79 99> 5 99 ° О!

4!4846 та0лныа 2

Вьгход от теНассов.

Условия сннтеэ нэтндоля основоретнческого, I честного ераурае

Ос енрн» вещества,X во аргоыа, Kll а,X

12,38 20,0 70 180 1560 7 5,3 34,34 93,2 92,1

0,1 28,25 О, 12

2 О,1 28,25 0,117 12,07 17,0 70 190 1930 8 6,0 34,1 94,0 91,7

3 О> 1 28,25 О, 1 15 11,87 " 15,0 70 180 1800 8 5,0 34,55 93,7 92,6

Таблица 3

ТемпеВыход технич., r

Эагрущено

Соотношературньй режим, оС ние реагентов этилеитри" иин леиноваа кислота

Хлорбен зол

r/ìîëü г моль r . г/моль r 99>4 99, 1

99,4 . 99,1

99,2 99,0

97,0 84,0

О, ! 25 1: 1, 25: 1 100-130 35, 03

3 . 01 2825 0125 12,9

5 0,1 28,25 О, 1, 10р32 0,5 56,25 1г l 5 1,10-138 34,07 96,0 98,5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная р 4

1 0,1 28,25 0,115 11,87 0,2 22,6 111,15;2 90-!35 34,85

2 Ор! 28 25 Ор 105 10р836 Ор4 45 р0 1 р 05 4 100" 135 34р 85

4 0,! 28,25 0 13 !3 ° 416 0,09 10,1 1:1,310,9 80-120 40,37

Составитель Г.Жукова

Редактор Н.Яцола Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар

Заказ 3845/26а Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеннй и открытий! 13035р Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Выход от те орину

Х ассонаа олн ос» овного ещестаарX