Способ определения германия

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спбктрофотометрическом определении германия . Целью изобретения является обеспечение селективного определения германия в присутствии кремния. Способ включает последовательную обработку анализируемого раствора раствором молибдата натрия в присут ствии азотной кислоты при рН 0,50-0,65 и концентрации молибдата натрия (1,2-3,0) и раствором метиленового голубого также в присутствии азотной кислоты при рН от 0,1 до 0,15, отделение полученного осадка, растворение его в подкисленном ацетоне и фотометрирование полученного раствора. Селективное определение германия в присутствии кремния достигается тем, что обработку молибдата натрия проводят при рН 0,5-0,65 и концентрации реагента

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 9967 А1 (51) 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A8TOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3865820/23-26 (22) 15.03.85 (46) 30.05.88. Бюл. и 20 (71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР (72) Ф.В. Мирзоян и Э,Х, Айриян (53) 546.289:543.42.062(088.8) (56) Mirzoyan F.V., Farayan V.M,;

Hairiyan Е.Kh. Sensitive spectrophotometric determination of germanium

as methylene blue 12-molybdogermanate. - Anal chim. acta, 1981 N - 124, р. 185-192. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ (IV) (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектрофотометрическом определении германия. Целью изобретения является обеспечение селективного ! определения германия в присутствии кремния. Способ включает последовательную обработку анализируемого раствора раствором молибдата натрия в присутствии азотной кислоты при рН 0,50-0,65 и концентрации молибдата натрия (1,2-3,0) 10 М и раствором метиленового голубого также в присутствии азотной кислоты при рН от О, 1 до О, t5 отделение полученного осадка, растворение его в подкисленном ацетоне и фотометрирование полученного раствора. Селективное определение германия в присутствии кремния достигается тем, что обработку молибдата натрия проводят при

Ю рН 0,5-0,65 и концентрации реагента (1,2-3,0) 1О М и обработку мети- (/) леновым голубым проводят при рН от 0 1 до 0,15. 1 табл.

1399671

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам спектрофотометрического определения

>германия в присутствии кремния.

Целью изобретения является обеспечение селективного определения германия в присутствии кремния, Пример 1. 1 мл слабокислого раствора, содержащего Ä0 нг

Ge(IV) и 28 мкг Si(IU), помещают в пробирку в центрифуге, добавляют

1 мл 0,12 И свежепоцкисленного растнора (с рН 0,5) Иа МоО>, создают рН 0,5 введением азотной, кислоты, перемешивают и выдерживают 5 мин для количественного образования молибдогерманиевой кислоты (МГК) ° Затем добавляют 2 мл 4 М HNOä, 0,5 мл

0,1%-ного метиленового голубого 20 (МГ), доводят объем водой до 10 мл (в полученном растворе С>,>„о

0,8 N) перемешивают 3 мин. Осадок комплекса ИГК-MI отделяют двухминутным центрифугированием, раствор декантируютл осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, содержащего 0„5 8M HNO „ и полученный раствор спектрофотометрируют при > = 656 нм и 1=1 см. ЗО

Одновременно в тех же условиях

Проводят "холостой" опыт (А „

0,200), Оптическая плотность полученного раствора соединения МГК-МГ (Ь А) равна 0,045. Содержание германия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

Пример 2. 1 мл слабокислого раствора, содержащего 7,2 мкг Ge(IV) и 28 мкг Si(IV), помещают в пробирку центрифуги, добавляют 1,5 мл О, 12 И "„вежеподкисленного раствора {с рН 0,5) молибдата натрия, создают рН 0,6 введением азотной кислоты, перемешивают и выдерживают 5 мин для количественного образования МГК, ЗаГем добавляк>т 3 мл 4М HNO> 0,5 мл

0,1%-ного МГ, доводят объем водой до 10 мл (в полученном растворе

С „0 =1,2 N) перемешивают 3 мин, Осадок соединения ИГК-МГ отделяют двухминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяк>т в 10 мл ацетона, содержащего 0,5 мл 8М HNO< и полученный раствор спектрофотометрируют при л=656 нм и 1=0,1 см.

Одновременно в тех же условиях проводят "холостой" опыт (А„„„

В .>ято

Определено

Ge (IV), Si { IU), мкг мкг

Ge (IV), S i (IU), мкг мкг

0,07

0,0?2 0,320

7,2 0,12

14,05 0,008

7,2

14,0

Формула изобретения

Способ определения германия (IU), включающий послецовательную обработку анализируемого раствора растворами молибдата натрия и метиленового голубого в присутствии азотной кислоты, отделение полученного осадка, I растворение осадка в подкисленном

i ацетоне и фотометрирование получен=- 0,020).. Оптическая плотность полученного раствора соединения МГК-NI (6А) равна 0 450. Содержание германия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

Пример 3. 1 мл слабокислого раствора, содержащего 14 мкг Ge(IV) и 28 мкг Si(IV) помещают в пробирку в центрифуге, добавляют 2 мл 0,12 М свежеподкисленного раствора (с рН 0,5) молибдата натрия, создают рН 0,65 введением HNO „ перемешивают и выдерживают 5 мин для количественного образования МГК. Затем добавляют 3,5 мл 4 М НЯО, 0,5 мл 0,1%-ного раствора NI доводят объем водой до

10 мл (в полученном растворе С Н„0

1,4 М), перемешивают 3 мин. Осадок соединения МГК-МГ отделяют двухминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, содержащего 0,5 мл 8 М HNO, и полученный раствор спектрофотометрируют при $ = 656 нм, 1 = 0,1 см.

Оцновременно в тех же условиях проводят холостой" опыт (А лол

0,020). Оптическая плотность полуI ченного раствора соединения ИГК-МГ (А А) равна 0,880. Содержанке германия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

Б нижеследующей таблице приведены результаты определения германия (IV) в присутствии кремния (IU), полученные в соответствии с примерами.

139967

Составитель В.Забелин

Техред М.Ходанич

Корректор М.Шароши

Редактор М.Бандура

Заказ 2661/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения селективного определения германия в присутствии кремния, обработку

4 молибдатом натрия проводят при рН 0,50-0,65 и концентрации реагента (1,2-3,0) 10 моль и обработку метиленовым голубым при рН 0,1-0,15.