Способ определения фтора

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора, и может быть использовано для повышения точности и чувствительности анализа. Для этого навеску фосфоритной руды 0,5 г помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают 1 мл воды, приливают 10 ш 2%-ной серной кислоты, предварительно насыщенной сульфатом натрия и нагретой до 60 С, перемешивают 5 Ш1Н. Полученную суспензию фильтруют в мерную колбу обьемом 50 мл, промывают фильтр С осадком дистиллированной водой. Охлаждают фильтрат. Приливают к нему 5 мл изопропанола, 10 мш цитратного буферного раствора с рН 8,0, доводят до метки водой и измеряют ЭДС раствора фторселективным электродом. Содержание фтора рассчитывают по калибровочному графику. Способ позволяет снизить относительную погрешность определения фтора до 2-3% и предел обнаружения до 0,01%, 1 табл. е &

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 1/28 27/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Р,ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4035213/23-26 ,(22) 10.03.86 (46) 15.07.88. Бюл, N - 26 (75) А.В.Долгорев и В.В.Варлакова (53) 543.062(088.8) (56) Бебешко Г.И., Розе В,П., Хализова В.А. Прямое потенциометрическое определение фтора с фторселективным электродом в минеральном сырье различного состава. — Журнал аналитической химии, 1979, т. 34, Ф 3, с.507510.

Ионометрическое определение фтора в минеральном сырье. Инструкция

0 189-Х, М.: ВИМС, 1981. с. 6-11. .(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРЛ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора, и может быть использовано для повышения точности 1

„„ЯО„„Ц9ЯЯ5 А1, и чувствительности анализа. Для этого навеску фасфоритной руды 0,5 г помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают 1 мл воды, приливают 10 мл

27.-ной серной кислоты, предварительно насьпценной сульфатом натрия и нагрео той до 60 С, перемешивают 5 мин. Полученную суспензию фильтруют в мерную колбу объемом 50 мл, промывают фильтр с осадком дистиллированной водой.

Охлаждают фильтрат. Приливают к нему

5 мл изопропанола, 10 мл цитратного буферного раствора с рН 8,0, цоводят до метки водой и измеряют ЭДС раствора фторселективным электродом. Содержание фтора рассчитывают по калибровочному графику ° Способ позволяет снизить относительную погрешность определения фтора до 2-3Х и предел обнаружения до 0,017. 1 табл.

1409885 нагревании и последующего прямого потенциометрического измерения кон-. центрации в фильтрате, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве реагеита используют 2-8%-ную серную кислоту, насыщенную сульфатом натрия и в раствор. для прямого потенциометрического измерения концентрации добавляют

10-25 об.% изопропанола. (Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора, и может быть использовано для анализа фосфатсо5 держащего сырья.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности анализа.

Пример. Навеску фосфоритной руды 0,5 г помещают в стакан,емкостью 200 мл, смачивают 1 мп воды, при-ливают 10 мл 2%.-ной серной кислоты, предварительно насыщенной сульфатом натрия и нагретой до 60 С. перемешивают 5 мин. Полученную суспенэию фильтруют в мерную колбу объемом

50 мл, промывают фильтр с осадком дистиллированной водой. Охлаждают фильтрат. Приливают к нему 5 мл изопропанола, 10 мл цитратного буферного раствора с РН 8,0, доводят до метки водой и измеряют ЭДС раствора фторселективным электродом. Содержание фтора рассчитывают по калибровочному 25 графику.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения и чувствительности анализа от кон- 30 центрации серной кислоты, используемой для разложения пробы и количества изопропанола, добавленного в анализируемый раствор.

Как следует из представленных в таблице результатов, для проведения ( анализа оптимальными являются интервалы концентраций серной кислоты (2-8 мас.% и концентраций изопропа( нола 10-25 об.%.

Концентрация изопропанола в анализиЧувствительность, %

Относительная

Концентрация

í so в растворе для разложения .пробы, вес.

% погрешность определения, % руемом растворе, об.%

-17,72

0,1

+2, 53 0,009

0,01

-1,9

+6,25 0,009

+12,65 0,1

10

0,01

-34,4

-1, 26

+1,41

Oi 01.

10.25

0,609

Формула изобр етения

-15,09 О, 1

Способ определения фтора в фосфатсодержащем сырье путем перевода его 45

s раствор действием реагента при

0,05

11,40

По прототипу

Составитель М.Бондаренко

Редактор М.Келемеш Техред A.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 3471/38 Тираж 847 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1