Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, биологической и других отраслях промышленности при выделении целевого продукта из смеси веществ. Цель - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта. В хроматографе выход из детектора через дополнительные краны-переключатели соединен-с автоматическим дозатором и блоком управления первой колонки, а вход в детектор соединен с входом второй колонки. Соединение детектора с дозатором осуществлено через опущенный до дна емкости с пробой дополнительный капилляр , снабженный управляемым от детектора дополнительным кранон-переключателем. Устройство может быть снабжено системой подачи пульсирующего потока жидкости, которая через дополнительный кран-переключатель соединена с всасывающим капилляром и источником ультразвуковых колебаний, установленным с возможностью контактирования с емкостями автоматического дозатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. I (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (511 4 G 0! N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д BT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 4063178/31-25 (22 ) 17.02.86 (46 ) 07.07.88. Бюл, 11 25 (71 ) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического объединения

AH СССР (72 ) А.H.Âóëüôñîí, И.Г.Костылев, О.А.Любезников и О.А.Рысьев (53 ) 543.544 (088.8 ) (56 ) Патент США 11- 4446105, кл, G 0! N 31/08, 422-70, опублик.

1984, Патент СИА - 4454043, кл. B 01 0 15/08, 210-659, опублик.

1984.

ЕПВ заявка Р 0103082, кл. G 01 N 31 /08, опублик. 1984. (54 ) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ЦЕЛЕВОГО ПРОДУКТА ИЗ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, био,.„SU„„1408358 А t логической и других отраслях промышленности при выделении целевого продукта из смеси веществ. Цель — увеличение выхода и повьппение качества целевого продукта. B хроматографе выход из детектора через дополнительные краны-переключатели соединен с автоматическим дозатором и блоком управления первой колонки, а вход в детектор соединен с входом второй колонки.

Соединение детектора с дозатором осуществлено через опущенный до дна емкости с пробой дополнительный капилляр, снабженный управляемым от детектора дополнительным краном-переключателем. Устройство может быть снабжено

Ю системой подачи пульсирующего потока жидкости, которая через дополнительный кран-переключатель соединена с всасывающим капилляром и источником С ультразвуковых колебаний, установленным с возможностью контактирования с емкостями автоматического доэатора.

3 зепе ф лыр 1 иле «Р ! 1408358 2 (Изобретение относится к аналитиьгескому приборостроению и может бьп ь гспопьзовано в химической, биологической и других.отраслях промьпилен5

Ности при выделении целевого продук та из смеси веществ. (Цель изобретения — увеличение ныода и качества целевого продукта и беспечение возможности контроля де- !0 тектором состава элюента.

На чертеже представлена rx ма редлагаемого хромагографа.

Автоматический жидкостный хром 1ограф содержит автоматический доза- 15 ор, состоящий из емкостей l для роб, в которые заведены два капилляа-заборный 2 и дополнительный 3, 1одключенные к каналу-переключателю

4. B одном положении крана-переключа- 20 теля 4 капилляры присоединены каждый к своей линии, а в другом поло енин они заменяются сме,.ительным устройством 5. Заборный капилляр через краны

4 и 6 и клапан 7 соединен с дозатором 25

8, к которому подведена линия от первой градиентной системы 9 с растворителями А и В. До <втор 8 размещен непосредственно на входе первой хроматографической колонки 10, выход иэ 30 которой соединен с кранами-переключателями II и 12.

Кран-переключаг ель 12 соединен с ,;краном 5, второй хроматографической ( колоукой 13 и с градиентной системой

14, обслуживающей эту колонку с дру( гим набороА растворителей С и О, Выход из второй vo.þíêè с оединен с кра— ном 15, имеющим связь с градиентной системой 14 и краном ll. !!о ледний имеет соединение с проточны;г детектором 16, связанным с управляющей вычислительной системой !7. через кран

l.1 с детектором оказываются связанны- 45 ми выход первой колонки 10, а также вхОд и ныхОД втОрОй кОлОНки 13. ДР тектор 16 связан с краном-переключателем 18, который подсоединяет ньгход детектора либо к магистрали, ведущей на сброс в емкость 19, либо через кран 4 к дополнительному капилляру 3, Кран-переключатель 20 в одном положении также имеет соединение с емкостью сброса !9, а в другом подключает ем55 кость 21 с промывной жидкостью к реверсивному побудителю 22 пульсирующего потока, связанному через кран 6 с емкостью 1 для пробы. Последняя привелен» в контакт с источником 23 ультразвуковь х коцеба .Ий.

Из емкости автоматич ского дозатора с помощью заборного капилляра 2 засасывают пробу, которая через краны-переключатели 4 и 6 при открытом клапане 7 поступает в дозатор 8 одновременно с потоком начального градиента от системы 9. После всасынания определенного объема пробы, который представляет большую ее часть кран 6 переводится в другое положение и соединяет емкость 1 с побудителем 22 расхода жидкости-разбанителя. В емкость 1 доэируется определенное количество жидкости-разбанителя пульсирующим потоком, и остатки пробы снова всасываются в дозатор 8 первой колонки. После этого емкость I промывают раствором из емкости 2I, а использованную жидкость при изменении направления работы по удителя 22 расхода сбрасывают н емк оть 19 при соответствующем положении крана 20.

Проба,введенная н дозатор 8 перной хроматографической колонки 10, разделяется в колонке по определенной программе, обеспечиваемой градиентной системой 9 с растворами А и В. С выхода из колонки 10 элюент через кран

11 поступает на детектор !6, где контролируется выход огтереждющих примесей. При этом положение крана 18 обеспечивает подачу раствора с примесями на сброс н емкость 19. Когда в детектор 16 поступает зона с выделяемым компонентом, кран 18 подсоединяет к выходу из детектора дополнительный капилляр 3 или канал смесителя 5.

При работе си смесителем "клюющее" или другое сяройство автоматического дозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменя т и . смесителем 5.

Предусматриваются два вида программы работы хрокк.тографа.

В случае oi ределеИного заранее постоянства сос-ана примесей в пробах смеси, поступающих на разделение, и необходимости очистки и выделения на двух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5.

Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели !2 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и есть

140Ь 338 вероятность, что некоторые пробы не требуют Очис-,ки на второй колонке, элюент, содержащий выделяемое вещество подают н е1.к".,Сть 1 че 1ез дополни5 тельный капилляр 3, а разбавительную жидкость — через капилляр 2. Смешивание производят источником 23 ультразвуковых колеба .-:ий. Замена одной программы иа другую производится си- t0 стемой 17 управления по сигналам детектора 16. Когда очистка на первой колонке достаточна, разбавления вообще не производят и приступают к подаче на анализ следующей пробы уже из другой емкости автоматического дозатора. Злюент с искомым веществом является конечным рродуктом и помещен в ту же емкость, где находилась первоначальная смесь. 20

В варианте двойной очистки пробы фракцию элемента, содержащую выделяемый компонент, разбавляют в емкости

1 либо начальным элюентом с градиентной системы 14, либо в особых случа- 25 ях промывочнОЙ жидкостью из емкости

21. После перемешивания или ультразвуком или пульсирующим потоком фракцию смеси в растворе с измененным составом подают во вторую хроматогра- З0 фическую колонку 13 через краны 6 и

12. Разделение на колонке 13 производят растворами С и О от градиентной системы 14. С выхода колонки через краны 15 и 11 элюент поступает в де- Зг, тектор и далее через кран 18 на сброс в емкость 19. По сигналам детектора система 17 управления отдает команду на переключение крана 18, чтобы разместить раствор, содержащий искомый 40 компонент, в емкости 1 автоматического доэатора.

Когда и во второй хроматографической колонке образуются эоны примесей, .опережающие зону выделяемого компонента, и разделение может пройти неполно, применяют обратное элюирование. Проследив выход определенных примесей до выхода фракций выделяемого компонента, меняют направление элюирования с помощью кранов 15 и 12, а краном 11 направляют выходящий иэ колонки элюат в детектор. Детектор фиксирует прохождение отделившихся зон примесей, а блок управления с помощью крана 18 направляет их на сброс в емкость 19. Зону искомого вещества кран 18 обрезает с двух сторон, и ту порцию раствора размещан1т н с. 1кости 1.

Таким образом, нг всех этапах очистки «ыделяемогo компонент» ир<>изводится контpnçtь детекторОм Itрохожцения отделяющихс11 3oFI и чис готь1 выделяемого вещества по форме и плошаЦ:1 ПИКа.

Предлагаемый автоматический хроматограф позволяет расширить возможнос.— ти класса хроматографов, предназначенных для наработки веществ из сложных смесей, за счет сниж ния требований

К ИДЕНтИЧНОСтИ IIPOf) СМЕСЕЙ, ПО- .

c T) и гюн1их на p;1çäåëåíèå, уне ittl

ЧИТЬ IIЫХОД ВЬ1ДЕЛЯЕМЫХ ВЕН\(СТЛ их качество. Выход упеличивлется за счет Bo351o>KIIocг и сократ11ть и1с— ло Операций Очистки и 3;t счет с: крашения числа магистралей. УстраияеTOH коллектор фракций и оТдельный смеситель-реактор. Качество вь1деляемого продукта улучшается за с-ет 1травильного подборг снос< бо11

Очистки, который производится непос,.едственно в ходе разделения по сиг...лам детектора. В хроматографе улучлена процедура пермешивания при смене

Остава элюента в выделенной на первой

1солонке фракции и исключена во".-Чожность заражения вредными примесями От пробы к пробе.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1 . Автоматический жидкост1 ый хроматоггаф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ, состоящий из автоматического дозатора с емкостями для проб и «сасывающего капилляра, двух хр<..1атографических колонок с сорбентом, соединенных через краны-перекл1очатели с градиентами системами, содержащими резервуары с элюирующими растворами и смесители, промежуточным смесителем большого объема и с детектором, устаНОВЛЕHHbIM HQ IIbt O e H BTOPOH КОЛОНки и соединенным с коллектором фракций, а также блока управления работой колонок и градиентных систем, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и качества целевого продукта и обеспечения возможности контроля детектором состава элюента на всех этапах процесса очистки выделяемого продукта, выход из детектора через дополнительные краны-пе5 1408358 6 р ключатели соединен с автоматическим целью улучшения перемещивания при дюзатором и блоком управления работой смене состава элюента, он снабрвой колонки, а вход в детектор жен системой подачи пульсирующего с, единен g входом второй колонки.

5 потока жидкости, которая через до2 ° Хроматограф по п.1, о т л и- полнительный кран †переключате ч а ю шийся тем, что детектор соединена с всасывающим капилляром. соединин с дозатором через дополнительный капилляр, опущенный до дна 4. Хроматограф по пп.1 и 2, о т— е ости с пробой и снабженный управ- 10 л и ч а ю шийся тем, что дозатор л емым от детектора дополнительным снабжен источником ультразвуковых кок аном"переключателем. лебаний с возможностью его приведения

3. Хроматограф по пп,1 и 2, о т — - в контакт с любой емкостью автоматил и ч а ю шийся тем, что,.с ческого дозатора.

Составитель В.Толстых

Техред 11.Дидык

Корректор 3.Лончакова

Редактор И.Горная

Заказ 3306/48 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4