Устройство для тонкослойной хроматографии под давлением

 

Изобретение позволяет расширить аналитические возможности устройства за счет введения дополнительных капиллярных штуцеров для ввода элюента, расположенных над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины. Каждый из капиллярных штуцеров соединен через регулятор расхода и побудитель расхода с источником элюента, а также через регулятор расхода - с источником разрежения. Элюент подают в один или несколько капиллярных штуцеров . Для обеспечения необходимой траектории перемеш,ения пробы через другой капиллярный штуцер или несколько штуцеров отбирают элюат, подключая штуцеры к источнику разрежения. Таким, об разом, можно добиться любой траектории перемещения пробы при неограниченном пути разделения в любой конфигурации фронта элюента. 8 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5114 (з 01 Х 31/00

3f,- р

Р з

3 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3540494/23-25 (22) 14.01.83 (46) 23.06.88. Бюл. № 23 (71) МГУ им. М. В. Ломоносова (72) А. С. Бочков, E. Г. Тихонова, А. А. Сердан и С. N. Староверов (53) 543. 544 (088. 8) (56) Патент ФРГ № 3118665, кл. G 01 N 31/08, опублик. 1982. (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ (57) Изобретение позволяет расширить аналитические возможности устройства за счет введения дополнительных капиллярных шту„„SU„„1404937 A i церов для ввода элюента, расположенных над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины. Каждый из капиллярных штуцеров соединен через регулятор расхода и побудитель расхода с источником элюента, а также через регулятор расхода— с источником разрежения. Элюент подают в один или несколько капиллярных штуцеров. Для обеспечения необходимой траектории перемещения пробы через другой капиллярный штуцер или несколько штуцеров отбирают элюат, подключая штуцеры к источнику разрежения. Таким, образом, можно добиться любой траектории перемещения пробы при неограниченном пути разделения в любой конфигурации фронта элюента. 8 ил.

1404937

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа сложных смесей веществ.

Цель изобретения — расширение аналитических возможностей устройства для тонкослойной хроматографии под давлением.

На фиг. 1 показано устройство, продольный разрез; на фиг. 2 — условная схема устройства; на фиг. 3 — один из вариантов расположения капиллярных штуцеров над поверхностью хром атографической пластины; на фиг. 4 — 8 — хроматограммы разделения сложной смеси органических веществ.

Устройство для тонкослойной хроматографии под давлением содержит корпус 1 с внутренней проточной полостью 2 для регулирования температуры и прижимными скобами 3.

На корпусе 1 размещена тонкослойная хроматографическая пластина 4, к которой прилегает мембрана 5. На корпусе 1 установлена также прозрачная крышка 6 с периферийным уплотнением 7 так, что между внутренней поверхностью крышки 6 и мембраной

5 образована полость 8 для создания противодавления на мембрану. Указанная полость через вентиль (не показан) сообщается с источником давления (не показан). В крышке 6 расположены примыкающие к мембране 5 капиллярные штуцеры 9 для ввода пробы (показан один из них) и капиллярные штуцеры 10 1, 10 2, ..., 10 и для ввода элюента, расположенные над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины (фиг. 2 и 3) .

Каждый из капиллярных штуцеров 10.1, 10.2, ..., 10.п соединен (фиг. 2) через регулятор 11 расхода и побудитель 12 расхода с источником 13 элюента, а также через регулятор 11 расхода с источником 14 разрежения. Капиллярные штуцеры 10.1, 10.2, ..., 10,п могут быть соединены между собой через регуляторы 11 расхода.

В предпочтительном варианте регуляторы 11 расхода, побудители 12 расхода и источник 14 разрежения функционально связаны с блоком 15 управления.

Устройство работает следующим образом.

Пробу разделяемой смеси веществ наносят на хроматографическую пластину предварительно либо через капиллярный штуцер 9.

В полости 8 с помощью вентиля создается определенное давление среды (жидкости или газа). С помощью побудителя 12 расхода в капилярный штуцер 10.1 (или одновременно в несколько капиллярных штуцеров) подают под давлением элюент из источника 13 элюента (давление элюента зависит от давления в полости 8, толщины сорбционного слоя и вязкости элюента). Состав элюента может изменяться по любому заранее заданному закону, можно составлять

50 различные градиентные составы как с помощью одного побудителя 12 расхода, так и при помощи остальных побудителей 12 расхода. Для обеспечения необходимой траектории перемещения пробы через другой капиллярный штуцер (или одновременно несколько таких штуцеров) начинают отбор элюата, подключая их к источнику 14 разрежения. Таким образом можно добиться любой траектории перемещения пробы и любой конфигурации фронта расворителя; длина пути разделения может быть неограниченной.

Данные о порядке подключения штуцеров

10.1, ..., 10.п к источникам элюента и разрежения, о составе подаваемого элюента и его необходимом расходе получают в результате предварительной калибровки, либо детектируя результаты разделения непосредственно в ходе процесса, перемещая по прозрачной крышке 6 торец световода оптического детектора. (В случае окрашенных соединений движение элюируемых компонентов можно наблюдать непосредственно, в случае неокрашенных — с помощью маркирующих красителей). В относительно простых случаях регулировку разделения можно проводить вручную; в более сложных работой устройства управляет блок 15 по заложенному алгоритму. В ходе разделения для получения более компактных хроматографических зон можно проводить фокусирование зон встречным и потоками элюента одинакового или разного состава, подаваемых в соответствующие капиллярные штуцеры. При достаточном количестве капиллярных штуцеров хроматограф может осуществлять разделение по всем известным вариантам плоскостного разделения.

Пример. Разделяемая смесь включает: а — 1,3 — дипальмитилглицерид; b — 1,2дипальмитилглицерид; с — дипальмитилглицерид; d — холестерин; е — пальмитиновую кислоту; f — ; g — 2монопальмитат; h — 1-; i-моногалактозилтриглицерид; j — холестерилпальмитат; k —; 1 — сквален;

m — дигалактозилдиглицерид; п — лецитин; о — лизолецитин. Разделение .проводят на слое силикагеля размеров 20х20 см. На фиг. 4 — 8 расположение капиллярных штуцеров 10.1 — 10.9 для ввода элюента обозначено крестиком, элюированные компоненты смеси обозначены буквами.

На первом этапе штуцеры 10.1, 10.6 и

10.9 соединяют с источником элюента состава хлороформ — этанол — триметилборат (100:1:6), а штуцеры 10.3, 10.4 и 10.7 — с источником разрежения. После завершения разделения в первом направлении (фиг. 4) штуцеры 10.1, 10.2 и 10.3 соединяют с источником элюента состава бензон †этилацетат — триметилборат (100:20:7,2), штуце1404937 ры 10.7, 10.8 и 10.9 соединяют с источником разрежения, штуцеры 10.4 и 10.6 отключают.

После завершения процесса во втором направлении (фиг. 5) аналогично отключают штуцеры 10.2 и 10.8, штуцеры 10.1, 10.6 и

10.9 соединяют с источником разрежения, а

10.3, 10.4 и 10.7 — с источником элюента состава гептан — бензол (3:2) . Результат разделения в третьем направлении показан на фиг. 6. Далее отключали штуцеры 10.3, 10.4, 10.7 и 10.1, штуцер 10.9 соединяют с источником элюента-гептана, а 10.6 — с источником разрежения, чем достигается разделение компонентов k и 1 (фиг. 7). Для разделения компонентов m, п и о в капиллярный штуцер 10.1 подают элюент состава хлороформ — метанол — вода (69:21:2,6), элюат отбирают через штуцер 10.2 (остальные штуцеры перекрыты) . Хром атограмма разделенной смеси приведена на фиг. 8.

Формула изобретения

Устройство тонкослойной хроматографии под давлением, содержащее корпус с внутренней проточной полостью для регулирования температуры и прижимными скобами, тонкослойную хроматографическую пластину, размещенную на корпусе, мембрану, прилегающую к хроматографической пластине, прозрачную крышку с периферийным уплотнением, установленную на корпусе так, что между внутренней поверхностью крышки и мембраной образована полость для создания противодавления на мембрану, расположенные в крышке и примыкающие к мембране капиллярные штуцеры для ввода пробы и капиллярный штуцер для ввода элюента, соединенный с источником элюента через регулятор расхода и побудитель расхода, отличающееся тем, что, с целью расши15 рения аналитических возможностей, устройство снабжено дополнительными капиллярными штуцерами для ввода элюента, соединенными с источниками элюснта через регуляторы расхода и побудители расхода и расположенными над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины, причем все капиллярные штуцеры для ввода элюента соединены с источником разрежения через регуляторы расхода.

1404937 фиг. Л

1404937

69

10,2

1404937 фиг. 8

Составитель Н. Вохмянин

Редактор А. Шандор Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ 3096/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4