Способ получения винилацетиленовых силоксанов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельс
12о, 26/03
Заявлено 16.!.1962 (Л" 759942 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.!Х.1968. Бю
Дата опубликования описания
К С 07cI
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Н, В. Комаров, М. Ф. Шостаковский, Ю. В. Марошин и А. Д. Лебедева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ СИЛОКСАНОВ
Известен способ получения винилацетиленовых силоксанов взаимодействием магнийбромвинилацетиленов с полидиалкил-(арил)силоксанами с последующей обработкой водой.
Предлагаемый способ отличается тем, что полученные в процессе винилацетиленовые магнийбромсиланоляты обрабатывают алкил(арил) -хлорсиланами. Предлагаемый способ дает возможность получить винилацетиленовые ди-, три- или тетрасилоксаиы и прост по своему выполнению.
Пример 1. Синтез винилацетиленовых силоксанов.
К реактиву Иоцича, приготовленному из
24,3 г (1 моль) магния, 109 г (1 моль) бромистого этила и 52 г (1 моль) винилацетилена в 250 мл абсолютного серного эфира, добавляют 59 г (0,8 моль) полидиметилсилоксанов. Смесь выдерживают 18 «ас при температуре кипения эфира и затем при охлаждении и перемеш и вании об рабатывают 108,5 г (1 моль) триметилхлорсилоксана. Для завершения реакции продолжают нагревание в течение 10 — 12 час. Образующийся в результате побочной реакции триметилвинилэтинилсилан осторожно отгоняют при малом вакууме, а остаток подвергают ректификации в более глубоком вакууме. Получают 62 г продукта (39,2%) в расчете на исходный полидиметил2
20 силоксан с т. кип, 52 С (16 мм рт. ст.); и о
1, 4424; d т 0,0381.
Найдено MR 62,69, вычислено МК 60,73.
5 Найдено, %: С 54,02; Н 9,12; Si 28,41.
С9Н18$1зо.
Вычислено, %: С 54,48; Н 9,15; Si 28,32.
1,1,2,3,3-пентаметил 1,3-ди - (вииилэтннил)трисилоксан и гексаметил 1,3-ди- (вииилэти10 нил) -трисилоксан получены по аналогичной методике.
Пример 2. Синтез 1,1,2,3,3-пентаметил-1,3ди- (винилэтинил) -трисилоксана.
Для синтеза взято: 24,3 г (1 моль) магния;
15 109 г (1 моль) бромистого этила; 52 г (1 моль) вииилацетилена; 59 г (0,8 моль) полидиметклсилоксана; 57,5 (0,5 моль) метилдихлореплана и 300 мл абсолютного эфира. Получено 44 г (35,8%) продукта с т. кип. 80 — 81 C (1,5 мм рт. ст.); по 1,4629; с14 0,9107, Найдено МК 89,07, вычислено МЯ 87,31.
Найдено, %; С 53,37; Н 7,65; Si 28.37.
С13нз2$1302.
25 Вычислено, %: С 53,15; Н 7,53; Si 28,65.
П р и мер 3, Синтез 1,3-ди-винилэтинилтрисилоксана.
Для проведения реакции берут 24,3 г (1 моль) магния; 109 г (1 моль) бромистого
30 этила; 52 г (1 моль) винилацетилена; 59 г
3 (0,8 моль) полидиметилоксана и 64,5 г (0,5 моль) диметилхлорсилана в 250 мл абсолютного эфира. Получено 29 г (23,5%) про20 дукта с т. кип. 99 С. (8 мм рт. ст.); пп 1,4616;
Й4 0,9192.
Найдено MR 92,23, вычислено МК 91,18.
С14Н24$1302.
Найдено, o/0. Si 26,90, вычислено, %: Si 27,30.
149783
Предмет изобретения
Способ получения винилацетиленовых силоксанов на основе магнийбромвинилацетилена и
5 полидиалкил-(арил) -силоксанов, отличающийся тем, что, с целью получения винилацетиленовых ди-, три- или тетрасилоксанов, полученные в процессе винилацетиленовые магнийбромсиланоляты обрабатывают алкил-(арил)10 хлорсиланами.
Редактор Б. Б. Федотов Техред А. А. Камышиикова Корректор Н. И. Харламова
Заказ 4172/3 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
![Способ получения винилацетиленовых силоксанов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/365/3650838-s.jpg)
![Способ получения винилацетиленовых силоксанов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/365/3650839-s.jpg)