Штамп

Ю» 149882

Класс 39с, 30

МЙК С 08g

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. В. Коршак, И. В. Каменский и И. К. Санин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛ HA ОСНОВЕ

ФУРФУРИЛОКСИСИЛАНОВ

Заявлено 19 сентября 1961 г. за Х 745197/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в оголлетене «Изобретения, промыгплсппыс образцы, товарп знаки» . ф 6 за 1%9 г.

Известны способы получения смол на основе кремнийсодержащих органических соединений и применение их в качестве термостойких полимерных материалов.

Основной метод превращения эфиров ортокремниевой кислоты в жидкие смолы — гидролиз эфиров водой в спирте или других растворителях = добавкой кислых или щелочных агентов, способствующих конденсации образующихся при гидролизе силанолов.

Однако в случае эфиров ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта указанный метод не дает положительных результатов, так как в нейтральной или основной среде не удается получить смолы, удобной для применения консистенции, а кислые среды в присутствии воды неприменимы вследствие разрушительного действия их на фурановый цикл, что связано с появлением нежелательных продуктов его распада.

Предложенный способ получения смол на основе фурфурилоксиланов нагреванием последних в присутствии перекисных инициаторов и катализаторов ионного типа при отсутствии влаги и других гидролизующих агентов позволяет регулировать вязкость и консистенцию получаемой смолы варьированием количества отгоняемого дистиллята.

Сущность предложенного способа состоит в следующем.

Пример 1. В изолированный от попадания влаги реактор, снабженный мешалкой и прямым холодильником, загружают эфир ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта (тетрафурфурилоксисилан, алкокси-, алкил (арил) -фурфурилоксисиланы1. Через некоторое время после достижения определенной температуры реакционной массы начинают отгон дистиллята (т. кип. 140 160 С). Обогрев и перемешивание ведут до выделения 23 — 25",р (по весу от загрузки) дистилля о 149882

Предмет изобретения

Способ получения смол на основе фурфурилоксисиланов, отличаюи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимерных материалов с регулируемой вязкостью, фурфурилоксисиланы подвергают термической обработке ь присутствии инициаторов перекисного типа и ионных катализаторов с последующим удалением дистиллята известными приемами.

Техред T. П. Курилко

1зедактор В. Сорокин

Корректоры: О. И. Попова и T. В. Муллина

Поди. к пен. 6.IV.1966 Формат бум, 70+108 („ Объем 0,18 изд. л.

Заказ 608/10 Тираж 828 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр Сапунова, д. 2 та. После этого реактор охлаждают до температуры реакционной массы, не превышающей половины величины, при которой проводилась реакция, и отделяют жидкую смолу.

Отгон дистиллята ведут при температуре реакционной массы 240 С через 120 — 140 мин; при 250, 260, 280 и 300 С через 110 — 130, 90 — 100, 10 — 20, 5 — 10 мин соответственно.

При проведении реакции с добавлением перекисных инициаторов (1 — 3% от загрузки) скорость реакции возрастает вдвое без изменения свойств полученного продукта.

П р и м ер 2. B тщательно изолированный от попадания влаги ре актор, снабженный быстроходной мешалкой, загружается эфир ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта (тетрафурфурилоксисилан, алкокси-, алкил (арил) -фурфурилоксисиланы), включается мешалка и постепенно добавляется 0,1 — 1% (по весу от загрузки) катализатора ионного типа (например, безводный хлористый цинк). При температуре массы 80---100 С реакция ведется до получения смолы нужной консистенции.

Максимально вязкие смолы, получаемые термическим и катализаторным методами, имеют следующие показатели: вязкость 50%-ного толуольного раствора по вискозиметру ВЗ-4 1б — 18 сек, бромное число 250 — 300; мол. в. 1000 — 1300.

Смолы хорошо растворимы г, большинстве органических растворителей и хорошо совмещаются с мопомерами и полимерами, что позволяет широко модифицировать их свойства.