Способ получения тетрафурфури локсисилана

№ 140060

Класс ) 2o, 26вз с с с !э опиодние изовгп

ЕНИЯ К АВТОРСТВО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

И. К. Санин, И. В. Каменский и В. И. Итинский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФУРФУРИЛОКСИСИЛАНА

Заявлено 4 октября !960 г. за М 68! !96/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . 6 !6 за !96! г.

Известен способ получения тетрафурфурилоксисилана, основаннь!й на взаимодействии фурфурилового спирта с дву=ернистым кремнием.

Однако при осуществлении данного способа конечный продукт получается недостаточно чистым и содержит повышенное количество кремния (8,8% против 6,74%) по отношению к теоретическому.

По предлагаемому "пособу тетрафурфурилоксисилан получают этерификацией четыреххлористого кремния фурфуриловым спиртом в среде бензола, при этом для связывания выделяющегося в ходе реакции хлористого водорода в реакционную смесь вводят пиридин.

При осуществлении данного способа раствор четыреххлорис!ого кремния в бензоле медленно вводят в раствор, состоящий из фурфурилового спирта, пиридина и бензола, поддерживая температуру реакционной смеси, равной 10 . Обеспечение данных условий позволяет предотвратить о=моление фурфурилового спирта и повысить выход конечного продукта до 94 — 95 от теоретического, считая на фурфуриловый спирт. При достаточной чистоте исходных компонентов тетрафурфурилоксисилан получают без применения высокотемпературной перегонки в вакууме.

Пример. К смеси, состоящей из фурфурилового пирта, пиридина и бензола, при интенсивном перемешивании и охлаждении .водой медленно приливают раствор четыреххлористого кремния в бензоле.

При молярных соотношениях фурфурилового спирта, четыреххлористого кремния и пиридина 4: 1,2: 5,2 и температуре реакционной смеси 10 реакция заканчивается за 3,5 — 4 час. По окончании реакции хлоргидрат пиридина отфильтровывают, а фильтрат подвергают перегонке в вакууме для удаления непрореагировавшего спирта, пиридина и бензола. Выход тетрафурфурилоксисилана 94 — 95% от теоретического, считая на фурфуриловый спирт. № 140060

Полученный предлагаемым способом тетрафурфурилоксисилан представляет собой "легка желтые кристаллы с т. пл. 38 — 39, т. кип.

204 — 206 при 4 мм, 196 — 197 при 1,5 мм; dÐ = 1,231, Юз = 1,441; и " = 1,5025. Бромное число 304. Найдено %: С 57,0; 56,91, Н 4,81;. в

4,80. Si 6,80; 6,79.

Вычислено %: С 57,68. Н 4,84. Si 6,74.

Предмет изобретения

Способ получения тетрафурфурилоксисилана взаимодействием фурфурилового спирта с четыреххлористым кремнием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в целях предотвращения о"моления фурфурилового спирта и повышения выхода, четыреххлористый кремний постепенно добавляют к фурфуриловому, спирту в присутствии пиридина.

Описание составил К. А. Гуськов

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп

Формат бум. 70Х108 /,6

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 24Х111-61 г

Зак. 7885

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14

Редактор С А. Барсуков Техред А. Л. Сосина Корректор Л. Комарова.