Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана
KJ!Bcc 12о, 26!v
Ж 121125
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К. А. Андрианов, Л. Е, Каллиопин и А. М, Грибова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛЭТИЛДИЭТОКСИСИЛАНА
Заявлено 12 и1олн 1951 г за ¹ 429362 в Министерство комической промышленности СССР
Оиуоликовано в «Б оллетене изоорстений» М 14 за 1959 г
Известны способы получения феннлэтилднэтоксисилана путем взаимодействия тетраэтоксисилана, магния, хлорбензола и хлористого этила (см., например, авт. св. ¹ 12862). Однако эти способы вследствие образования побочных продуктов дают низкий выход фенилэтилдиэтоксисилана.
Отличительная особенность описываемого способа состоит в том. что в качестве исходного сырья используют фенилтрнэтокснсилан (полу. ченный этерификацией фенилтрихлорснлана), который. реагируя в среде инертного растворителя (бензол, толуол, ксилол и т. п.) с этилмагнийхлоридом, образует фснилэтилдиэтокснсплан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой Такой способ увеличивает выход феннлэтилдиэтоксисилана.
Пример. В реактор загружаются абсолютн;:ованный этиловый спирт (8,1 кг). Из меринка при интенсивном перемешнваннн и 35 — 45 вводят сЬенилтрихлорсилан (1,3 кг). Выделяющийся хлорпстый водород, проходя через обратный холодильник, улавливается в турнле. Затем содержимое реактора прогревают до удаления остатков хлористого водорода и ректифицируют, Фракция, кипящая в пределах 230 — 240, представляет собой фенилтриэтоксисилан, являющийся исходным продуктом для получения фенилэтилдиэтокснсилана, синтез которого производят следующим образом. В реактор загружают стружку магния (1,2 кг). Из мерника при интенсивном перемешивании и 35 — 50 в реактор вводят смесь, состоящую из фенилтриэтокснсилана (9,65 кг) н хлористого этила (3,88 кг) в растворе толуола (5,82 кг). Затем содержимое реактора прогревают до 80 — 100 . Полученная реакционная масса содержит магнийэтоксихлорид, толуод и фенилэтилднэтокснсилан. Для выделения последнего в реактор из мерника вводят воду (20,55 кг), а затем при температуре, не превышающей 35, вводят 10 " а-ную соляную кислоту (18,2 кг) для перевода основных солей магния в хлорнстый магний. По достижен 1и рН среды 6,0 — 6,5 введение кислоты прекрчщают. При этом водный слой отделяется, а толуольный раствор фенилэтилдиэтоксисилана промывают водой. Затем от него отгоняют толуол и остаток разгоняют в вакууме.
Фракция, кипящая при мл1 остаточного давления и при 83 — 85, представляет собой фенилэтилдиэтоксисилан.
Предмет изобретения
Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана, отличающийся тем. что в качестве исходного сырья используют фенилтриэтоксисилан (полученный этерификацией фенилтрихлорсилана),который, реагируя с этилмагнийхлоридом в среде инертного растворителя, образует фенилэтилдиэтоксисилан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой.
Сос авнтель М. А. Хесин
Редактор Л. М. Струве Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Н. И. Кулешова
Подп к печ. 12Х1-62 г Формат бум, 700(108 /, Объем 0,18 изд. л
Зак. 6390 Тираж 275 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография LIETH, Москва, Петровка, 14
