Способ получения высокоплавкого битума с интенсивной черной окраской
Изобретение касается углехимии, в частности получения высокоплавкого битума с интенсивной черной окраской, и может быть использовано в дорожном строительстве. Процесс ведут растворением резиновых отходов в экстрактах .очистки масляных фракций при 250- с последукяцим окислением полученной смеси. Используемые резиновые отходы содержат сажу, а их количество составляет 10-80 мае.ч. на смесь. Применяемые экстракты образуются либо при селективной очистке растворителями масляных дистиллятов, либо при деасфальтизации остаточных масел,нменицих кинематическую вязкость 8-51 мм/с при . Окислению подвергают смесь с содержанием сажи 3-50% до получения продукта с температурой размягчения по методу кольца и шара, равной 110-160 С, и пенетрацией О мм/10 при 25 С. Указанные условия улучшают качество целевого битума. i СО
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (SD 4 С 10 С 3 04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
1 9-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3825503/23-04 (22) 14. 12.84 (31) Р-245167 (32) 15.12.83 (33) PL (46) 15.05.88. Бюл. У 18 (71) Институт технологии нефти (PL) (72) Терца, Шурек, Алисия Слусарчик, Алина Болек и Людвик Коссович (PL) (53) 665.637.88(088.8) (56) Патент Польши У 100302,, кл. С 08 1 95/00, 1980.
Патент Польши Ф 97435, кл . С 08 J 11/00» 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПЛАВКОГО
БИТУМА С ИНТЕНСИВНОЙ ЧЕРНОЙ ОКРАСКОЙ. (57) Изобретение касается углехимии, в частности получения высокоплавкого битума с интенсивной черной окраской, и может быть использовано в дорожном строительстве. Процесс ведут растворением резиновых отходов в экстрактах очистки масляных фракций при 250360оС с последуюшим окислением полученной смеси. Используемые резиновые отходы содержат сажу, а их количество составляет 10-80 мас.ч. на смесь.
Применяемые экстракты образуются либо при селективной очистке растворителями масляных дистиллятов, либо при деасфальтизации остаточных масел»имеющих кинематическую вязкость 8-51 мм/с при
100 С. Окислению подвергают смесь с содержанием сажи 3-50Х до получения продукта с температурой размягчения по методу "кольца и шара", равной
110-160 С» и пенетрацией 0 мм/10 при
25 С. Указанные условия улучшают качество целевого битума.
1396971 ния, мас. 2,5
Цвет Интенсивный чер ный
Пример 2. 50 кг резиновых отходов из протектировання шин с содержанием сажи "О мас.Ж и 50 кг оста40 точного экстракта (экстракта деасфальтированных остаточных масел парафинистых нефтей) с кинематической вязкостью 51 мм /с при 100 С смешивают при 320ОС в течение 1 ч. Затем полученную гомогенную смесь окисляют
45 о воздухом при 270 С.
Получают битум, содержащий
15 мас. сажи, со следующими свойствамии:
Температура размягче- 50 ния по методу "кольца и шара" ь С 135
Пенет.рация при
25 С, мм/10
Раствор в толуоле 1:1
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас. 2,5
Однородный 55
Изобретение относится к способу получения высокоплавкого битума и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и полиграфической промьппленностях.
Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.
Пример 1. 6 кг экстракта фурфурольной очистки масла вакуумного дистиллята (экстракт селективной очистки растворителями масляных дистиллятов) с кинематической вязкостью 16 мм /с при 100 С и температурой застывания + 16 С и 4 кг нарезанных резиновых шин с содержанием сажи 15 мас. после извлечения проволоки смешивают при 295 С до получения гомогенного продукта. Полученную смесь окисляют воздухом при 290 С, 20
Получают битум, содержащий сажу в количестве 10 мас. со следующими свойствами:
Температура размягчения по методу "коль- 25 ца и шара", С 154 С
Пенетрация при
25 Ñ; мм/1 О О мм/10
Раствор в толуоле
1:1 Однородный 30
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас. 3
Остаток после озолеОстаток после сжигания, мас, Цвет
197
Интенсивный черный
Пример 3. 10 мас.ч. размолотых в гранулы резиновых отходов, полученных при производстве шин и содержащих сажу в качестве наполнителя, смешивают с 90 мас,ч. остаточно2 го экстракта с вязкостью 51мм /с при
100 С до получения гомогенной смеси при 250 С в течение 6 ч. Полученную смесь, содержащую 3 мас.X сажи, подвергают окислению воздухом при 220300 С до достижения температуры разо мягчения 160 С по методу "кольца и шара".и пенетрации О мм/10 при 25ОС.
В результате получают высокоплавкий битум, пригодный для производства графических красок.
Пример 4. С 10 мас.ч. размолотых в гранулы резиновых отходов, полученных при производстве шин и содержащих сажу в качестве наполнителя, перемешивают 90 мас.ч. остаточного экстракта с вязкостью 51 мыс при 100 С до получения гомогенной смеси при 250 С в течение 6 ч. Полученную смесь, содержащую 3 мас. сажи подвергают окислению воздухом при
220-300 С до достижения температуры размягчения 160 С по методу "кольца и шара" и пенетрации 0 мм/10 при
25ОС. Получают высокоплавкий битум, пригодный для производства графических красок.
Пример 5. 80 мас.ч. резиновых отходов в виде гранул добавляют четырьмя порциями к 20 мас.ч. фурфу" рольного экстракта с вязкостью
8 мм /с при 100 С с одновременным
2 перемешиванием. После добавления каждой порции перемешивание проводят еще О, 5-1 ч. Раствор, полученный от деструкции резины при содержании сажи 40 мас.Е подвергают окислению о воздухом при 250 С до достижения температуры размягчения 110 С по методу
"кольца и шара" и пенетрации Омм/10 при 25 С.
Получают битум, используемый при производстве графических красок или же в качестве компонента другого битума, также используемого при производстве графических красок.
Пример 6. 30 мас.ч. обрезков от восстановления протекторов шин смешивают с 70 мас.ч. экстракта
35
45
Гомогеннай
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас.7
Остаток после сжигания, мас.Е
1,5
1,3
3 13969 фурфурольной очистки дистиллятов масел с вязкостью 16 мм /с при
100ОС в течение 4 ч при 270 С.
Полученный гомогенный раствор с содержанием 15 мас.Z сажи подвергают
5 окислению сжатым воздухом до температуры размягчения 160 С по методу
"кольца и шара" и пенетрации 0 мм/10 при 25 С, 10
Полученный продукт после растворения в толуоле пригоден для непосредственного нанесения в виде графической краски.
Пример 7. 60 мас.ч. обрезков, полученных при восстановлении протекторов шин, добавляют двумя частями в 40 мас,ч . дистиллированного экстракта фурфурольной очистки с вязкостью 16 мм /с при 100 С и пере- 20
2 о мешивают при 310ОС в течение 1 ч после добавления каждой части. Полученный гомогенный раствор с содержанием 25 мас.ч. сажи подвергают. окислению воздухом до температуры раэмяг- 25 чения 135 С по методу "кольца и шара" и пенетрации 0 мм/10 при 25 С.
Изготовленный битум растворяют в толуоле и получают графическую печатную краску.
Пример 8. Раствор деструкта резины из автомобильных покрышек в е экстракте фурфурола, дистилляты с вязкостью 8 мм /с при 100 С подвергают окислению воздухом в течение
56 ч, достигая т.пл. 135 С. Полученный асфальт растворяют в толуоле.
Интенсивность цвета, полученной таким образом краски, была низкой.
Пример 9. 507.-ный раствор деструктора резины из шинных отходов в фурфурольном экстракте, полученный путем смешения и деструктивного растворения компонентов при
310 С, подвергают окислению воздухом при 260 С,:получая асфальт с т.пл. 110 С по методу "кольца и шара", Установлено, что из этого асфальта краску получать можно, но необходимо применять продолжительное измельчение, и имеют место трудности, связанные со слипанием измельченных частичек асфальтовой пыли, в противо.положность более окисленным асфальтом, где этот процесс отсутствует.
Кроме того это граничное значение точки плавления позволяет получать гомогенную высококачественную краску.
71
Пример 10, Асфальт по примеру 2 подвергают дальнейшему окисо лению, получая т.пл. 130 С.
При измельчении и растворении в толуоле наблюдают хорошие свойства асфальтов. Полученная на основе этого асфальта краска имеет хорошие характеристики окрашивания, интенсивный черный цвет, дает резкие контуры букв и не проходит сквозь бумагу.
Пример 1. Асфальт по примеру 3 подвергали дальнейшему окислению до т.пл. 160 С методом "кольца и шара". Наблюдают высокое качество асфальтовых свойств и высокое,-качество краски.
Кроме того, установлено, что этот асфальт нелегко удалять из установки и что во время процесса окисления можно было наблюдать признаки кокс ова ния.
Из-за технологических трудностей, связанных с получением более плавного асфальта и с повышением количества твердых частиц типа кокса при одновременном повышении точки плавления, и иэ-эа плохого качества краски, это значение быпо принято как граничное значение.
Пример 12„ 1О мас.ч. резиновых отходов, измельченных до гранул, полученных при производстве шин, содержащих сажу в качестве наполнитепя, смешивают с 90 мас.ч, остаточного экстракта с вязкостью
51 мм /с при 100оC и перемешивают при 250 С в течение 6 ч до получения од нор од ной с мес и .
Полученную смесь, содержащую 3 мас.X сажи, подвергают окислению воздухом при 220 С до получения высокоплавкого битума, пригодного для производ-, ства красок для живописи, имеющего следующие характеристики:
Температура размягчения по методу
"кольца и шара"оС 160
Пенетрация при
25 С, мм/10 0
Раствор в толуоле 1:1
1396971
Окраска
Осчаток после сжи-". гания, мас,%
Окраска
Интенсив2,3
Интенсив0
Гомогенный
Гомогенный
4,2
3,4
Интенсив2,1
Интенсивная черная
35 !
0
Гомогенный
Гомогенный
2,6 ная черная
Пример 13. 60 мас.ч. резиновых отходов от шин в виде гранул добавляют четырьмя порциями к 20 мас.ч. экстракта фурфурола с вязкостью
8 мм /с при 100ОО при перемешивании в течение 0,5-1 ч 360 С, после добав-10 ки каждой части.
Полученный раствор с содержанием . сажи 40 мас.% подвергают окислению возДухом при 250 С до получения битума, предназначенного для производства красок для живописи или компо-. нента другого битума, также предназначенного для изготовления красок для живописи, имеющего следующие характеристики: 20
Температура размягчения по методу "коль-° ца и шара, С 110
Пенетрация при
25 С, мм/10
Раствор в толуоле 1:1
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас,%
Остаток после сжигания, мас.%
Окраска ная чер- . ная
Пример 14. 30 мас.ч. срезов с протекторов автомобильных шин смешивают с 70 мас.ч. экстракта фурфурола очистки масляных дистиллятов с вязкостью 16 мм /с при 100 С и пере2 о
1 мешивают при 270 С в течение 4 ч, Полученный однородный раствор, содержащий 15 мас.% сажи, подвергают окислению сжатым воздухом при 300 С до получения битума, который после растворения в толуоле является пригодным для непосредственного использования в качестве краски для живописи и имеет следующие характеристики е
Температура размягчения по методу
"кольца и шара",оС 160
Пенетрация при
25 С, мм/10
Раствор в толуоле 1:1
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас.% 3,,2
I ная черная
Пример 15. 60 мас.ч. лысой резины от протектора шин разделяют на две части и добавляют к 40 мас.ч. экстракта фурфурола с вязкостью
16 мм /с при 100 С и смешивают при
310 С в течение 1 ч после добавки каждой части. Полученный однородный раствор, содержащий 25 мас.% сажи, подвергают окислению воздухом при о
310 С до получения битума, который после растворения в толуапе, представляет собой готовую типографскую краску, Битум имеет следующую характеристику:
Температура размягчения по методу "кольца и шара", С 135
Пенетрация при
25 С, мм/10
Раствор в толуоле
Содержание частей, нерастворимых в бензоле, мас.% 2,8
Остаток сжигания, мас.%
Окраска
Пример 16. 40 мас.ч. срезов с протектора автомобильных шин смешивают с 60 мас.ч. экстракта фурфурола от селективной очистки минеральных масел с вязкостью 8 мм /с при 100 С и перемешивание ведут при 360ОС в течение 3 ч. Полученный однородный раствор, содержащий 50 мас.%,сажи, подвергают окислению воздухом до температуры размягчения по методу
"кольца и шара", равной 145ОС. Характеристики битума следующие:
Температура размягчения по методу
"кольца и шара"; С 145
Пенетрация при
25 С, мм/10
Раствор в толуоле
1 1
Содержание частей нерастворимых в бенэоле, мас.%
13969 71
Остаток после сжигания, мас.7.
Окраска
1,9
Интенсивная черная
Формула изобретения
Составитель Н. Королева
Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга
Редактор М. Келемеш
Тираж 464 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Заказ 2508/59
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения высокоплавкого битума с интенсивной черной окраской путем растворения резиновых отходов в экстрактах очистки масляных фракций при 250-360 С с последующим окислением полученной смеси, о т л и- 15 ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, используют резиновые отходы, содержащие сажу, взятые в количестве 10-80 мас.ч. на смесь, в качестве экстрактов используют экстракты селективной очистки растворителями масляных дистиллятов или экстракты деафальтированных остаточных масел, имеющие кинематическую вязкость 8-51 мм/с о при 100 С, окислению подвергают смесь с содержанием сажи 3-50 мас.Х до получения целевого продукта с температурой размягчения по методу "кольца и шара", равной 110-160 С, и пенетрацней 0 мм/10 при 25 С.
