Способ получения битума

 

Изобретение относится к нефтехимии , в частности к получению битума (БМ). Цель - повышение качества ЕМ и снижение расхода катализатора (КТ). Получение БМ ведут окислением нефтяного гудрона кислородом во здуха в присутствии КТ. Последний имеет состав мас.%: двуокись марганца 3,32-13,0; сульфат железа и сульфат марганца 0,01-1,0; олигохиноны остальное , взятый в количестве 0,0001- 0,1 мас.%. В качестве КТ предпочтительно используют отход производства гидрохинона из анилина со стадии отгонки и восстановления хинона, снижение содержания соединений поливалентных металлов с 1-10 до 0,000013- 0,000032 мас.% в БМ ведет к повышенной стойкости БМ к окислительному старению. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. с со (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СООИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Н) А1 (5I)4C 10 С 3 04

НИЯ .:",::— ) ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АSTÎPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4101048/31-04 (22) 28.07.86 (46) 30.03.88. Бюл. У 12 (71) Кировский политехнический институт (72) С.В.Хитрин, С.И.Багаев, Г.А.Хлебов, А.Г.Рыбин, А.Л.Могилюк, Е.А.Варварина, С.П.Абрамов, А.П.Голомидов, )О.А. Мартынов, Н.В.Колотилова и Н.Н.Веселова . (53) 665.637 (088.8) (56) Гун Р.Б. Нефтяные битумы. М.:

Химия, 1973, с.158.

Авторское свидетельство СССР

1(765340, кл. С 10 С 3/04, !978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА (57) Изобретение относится к нефтехимии, в частности к получению битума (БМ ) . Цель — повышение качества

БМ и снижение расхода катализатора (КТ), Получение БМ ведут окислением нефтяного гудрона кислородом воздуха в присутствии КТ. Последний имеет состав мас.7: двуокись марганца

3,32-13,0; сульфат железа и сульфат марганца 0,01-1,0; олигохиноны ос.тальное, взятый в количестве 0,00010,1 мас.X. В качестве КТ предпочтительно используют отход производства гидрохинона из анилина со стадии отгонки и восстановления хинона, снижение содержания соединений поливалентных металлов с 1-10 до 0,0000130,000032 мас.7 в БМ ведет к ловы- д шенной стойкости БМ к окислительному старению. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1384598

Катализатор

0,5 О,:!0,,001 0.,1 0,2 0,001 0,0001

Количество катализатора, мас.X

2 3 5 8 5 2 2,5 3

5 3

Время опыта, ч

3 4 5 6 7 8 9

1 2

Пример

Глубина проникновения иглы при 25 С 100 r, 5с,мм 10 225 170 170 21 15 !О 5 97 !28 55

Температура размягчения по кольцу и шару, С

32 35 39 70 85 92 100 39 43 53

Растяжимость при 25 С,см

66 8 — 3 5 Π— 60 51

Хор. Хор. Хор.Хор. Хор. Уд. Хор.Хор. Уд.

Сцепление с мрамором

Марка битума по ГОСТ

22245-76

БНД БИ-4- БИ-5- — БНД, БНД

130/ 90/130 60/90

200

Содержание двуокиси марганца в битуме, мас.Ж

0,15. 0,32 0,323 0,646

0,4542

0,15

Изобретение относится к производству окисленных нефтяных битумов и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Цель изобретения — повышение качества битума и снижение расхода катализатора.

П р и м. е р 1. В стеклянный реак- f0 тор емкостью 2 л, снабженный внешним электронагревателем, при 100о

150 С загружают 1 кг нефтяного гудрона, туда же вводят 0,00005 мас.7 катализатора 1 — отхода производст- 15 ва гидрохинона из анилина.

Катализатор представляет собой шлам в виде порошкообразного продукта стадии восстановления хинона и имеет следующий состав, мас.l: 20 двуокись марганца 3,32, сульфаты железа и марганца 1, олигохиноны остальное. 1!!лам стадий отгонки и восстановления хинона получают при производстве гидрохинона из анилина в количестве до 40 мас.7.

1!!лам с указанных стадий имеет оди- наковый качественный состав.

Температуру доводят до 250 С и включают подачу воздуха через барботер с расходом l л/мин и проводят окисление в течение заданного времени. Для окисления используют гудрон, имеющий следующие показатели:

Плотность, г/см 0,98

Вязкость условная при 80 С, сСт 20

Температура вспьппки, о

С, в открытом тигле - 191

Температура застывао ния, С 10

Результаты, полученные в данном опыте, приведены в таблице, где приведены также результаты опытов по примерам 2-10.

1384598

Хорошее

Не соотв етств у-. ет

Из сравнения свойств битумов, полученных в примерах 4 и 12 следует

В примерах 2-7 используют тот же катализатор 1, в примерах 8-9 используют катализатор 2, а в примере 10 —. 3.

Катализатор 2 — это шламм из колонны отгонки хинона — содержащий, мас.%: двуокись марганца 5,17; сульфаты железа и марганца 0 05 олигохиноны остальное, а катализатор 3 шлам со стадии отгонки хинона,содержащий, мас.%: двуокись марганца

12,84- сульфаты железа и марганца

0,01, олигохиноны остальное, Пример 11. В качестве катализатора используют модельную систе-. му, содержащую, мас.%:

Двуокись марганца 13

Сульфат марганца (ZZ) 0,5

Сульфат железа (ТТ) 0,5

Хингндрон Остальное

1 представляют собой хингидрон молекулярный комплекс и-бензохинона и гидрохинона, представляет из себя олигомер из чередующихся молекул окисленной и восстановленной формы.

При использовании катализатора данного состава в условиях примера

5 получают битум, имеющий, следующие показатели:

Глубина проникновения иглы при 25 С (100 г,5 с1, мм 10 12

Температура размягчения по кольцу и шару, С о

Растяжимость при 25 С, см 4

Сцепление с мрамором Хорошее.

Пример 12. Опыт проводят аналогично примеру 4, но окисление ведут в присутствии чистой двуокиси марганца в количестве, равном содержанию этого вещества в катализаторе, введенном в реакционную смесь в примере 4 (0,000032 мас.% от сырья) .

Получают битум, имеющий, следующие характеристики:

Глубина проникновения иглы при 25 С (100 г,5 с), мм 10 80.

Температура размягчения о по кольцу и шару, С

Сцепление с мрамором

ГОСТ 22245-76 что чистая двуокись марганца обладает значительно меньшей каталитической эффективностью по сравнению с отходом, в состав которого она входит в количестве 3,23 мас.%. Такие же результаты получают при использовании других образцов катализатора.

П р и м ер 13. Опыт проводят анаlg логично примеру 6, но окисление ведут без введения катализатора. Получают битум, имеющий следующие характеристики:

Глубина проникновения иглы

15 при 25 С (100 г,5с), мм !0

Температура размягчения о по кольцу и шару, С 31

Растяжимость см, при

25 С

Сцепление с мрамором

ГОСТ 22245-76

260

43

Хорошее

Не соот55

Формула изобретения

1. Способ получения битума путем окисления нефтяного гудрона кисловетствует

25 Проведение процесса окисления нефтяного сырья для получения битумов, отвечающих ГОСТУ 22245-76, без катализатора требует значительно большего времени (до 12 ч) .

3p . При добавлении катализатора менее 0,0001 мас.% не наблюдается достижения требуемого качества битумов в оптимальное время 2-3 ч, а увеличение количества катализатора более 0,1 мас.% приводит к получению за то же время продуктов с высокой вязкостью.

Таким образом, предлагаемый спо( соб позволяет резко сократить коли40 чество соединений поливалентных металлов, вводимых в битум для сокращения времени его получения, Как показывают примеры 3,9,10 использование катализатора в количестве 0,0010,0001 мас.% позволяет получить за

2,5-3 ч основные марки дорожных би тумов марок НДБ при содержании соединений поливалентных металлов в готовом битуме 0,000013-0,000032 мас.%, Снижение содержания соединений поли.валентных металлов (с 1-10 мас.% до 0,000013-0,000032 мас. ) в битуме ведет к.повышенной стойкости битума к окислительному старению.

1384598

Составитель Н.Королева

Редактор Н.Киштулинец Техред А.Кравчук

Корректор В.Бутяга

Заказ l380/19 Тираж 464

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4 родом воздуха в присутствии катализатора, содержащего двуокись марганца, отличающийся тем, что, с целью повышения качества биту ма и снижения расхода катализатора, используют катализатор, дополнительно содержащий сульфаты железа и марганца и олигохиноны, при сле- дующем содержании компонетов, мас. Х:

Двуокись марганца 3,32-13.0

Сульфат железа и сульфат марганца 0,01-1,0

Олигохиноны Остальное взятый в количестве 0,0001-0,1 мас.X

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве катализатора используют отход производства гидрохинона из анилина со стадии отгонки и восстановления хинона.