Способ определения микроколичеств углеводородов в биологических объектах и природных водах

 

Изобретение может быть использовано для контроля углеводородов в нефти и природных водах методом - жидкостиой хроматографии. Пель - повышение чувствительности определения углеводородов. Хроматографическую колонку запивают гексаном, помещают в нее оксид алюминия, пропитанный азотнокислым натрием, и прокаливают . После впитывания гексана в котлонку вводя пробу и осуществляют ее разделение путем порциальной подачи гексана, гексан-диэтилового эфира и повторно гексана, обеспечивая полное впитывание адсорбентом предшествукнцей порции растворителя. 3 ил. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК др 4 G 01 N 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4 149678/23-25 (22) 19. 11. 86 (46) 23,04,88. Бюл. М 15 (71) Производственно-техническое объединение Севтехрыбпром" (72) И.M.Петров, В.А.Пшеничная и В.А.Трубаевский (53) 543.257 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1024830, кл. G 01 N 31/08, 1983.

Saito J., Taceda М,, Uchiyama M.

Separation of normal paraffins on

evalnation of. petroleum contamination in foods. J.Assoc offic Anal.

chem, 1979, v. 62, В б, р.1327-1332.

Йатент CIIIA У 4476713, кл. G 01 N 31/08, 1984.

„,Я0„„13905 1 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ УГЛЕВОДОРОДОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ, ОБЬЕКТАХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ (57) Изобретение может быть использовано для контроля углеводородов в нефти и природных водах методом жидкостной хроматографии. Цельповышение чувствительности определения углеводородов. Хроматографическую колонку заливают гексаном, помещают в нее оксид алюминия, пропитанный азотнокислым натрием, и прокаливают. После впитывания гексана в ко лонку вводя пробу и осуществляют ее разделение путем порциальной подачи гексана, гексан-диэтилового эфира и повторно гексана, обеспечивая полное впитывание адсорбентом предшест.вующей порции растворителя. 3 ил.

1390561

35

Изобретение относится к анализу и может быть использовано для контроля углеводородов в нефти и природных водах методом колоночной хроматографии.

1(ель изобретения — повышение чувствительности определения углеводородов.

На фиг.1 приведена хроматограмма разделения трехядерных ароматических углеводородов; на фиг.2 — то же, нормальных и изотреноидных углеводородов; на фиг.3 — то же, бициклических ароматических и непредельних углеводородов.

Способ осуществляют следующим образом.

Хроматографическую колонку заливают гексаном, помещают в нее оксид алюминия, пропитанный азотнокислым натрием, и прокаливают. После впитывания гексана в колонку вносят пробу и осуществляют ее разделение путем последовательной, порциональной подачи гексана, гексан-диэтилового эфира и повторно гексана, обеспечивая полное впитивание адсорбентом предшествующей порции растворителя.

Пример 1. Готовят раствор смеси углеводородов в гексане концентрацией 600 мкг/мл — н-С,q н-С,, н-С<4. нафталин, 2,6-диметилнафталин, пристан, сквален, антрацен.

Приготовление колонки, В колонку длиной 600 мм и ф 12 мм заливают

15 ° мл гексана и последовательно вносят: 2 г окиси алюминия, пропитанного 0,05 мл 4/-ного водного раствора азотистокислог0 натрия, 20 г оксида алюминия, содержащего 1/ води. Окись алюминия предварительно активируют прокаливают в течение 5 ч при 700 С и хранят в эксикаторе, После впитывания в адсорбент последней порции гексана на верхнюю часть адсорбента пипеткой наносят 0 5 мл разделяемой смеси.

После впитывания смеси в адсорбент в колонку добавляют последовательно порциями гексан: 2 раза по

0,5; 2; 13 мл; каждая последующая порция вносится только после впитывания предыдущей в адсорбент. После впитывания последней порции гексана добавляют в колонку смесь 12 мл гексан — диэтиловый эфир (8:2), затем гексан объемом 10 мл и отбирают фракции: 7 мл — свободный объем колонки, не содержащей углеводородов; 6,5 мл— нормальные и изопреноидные углеводороды; 2 мл — производные моноциклических углеводородов; 7 мл — бициклические ароматические и непредельные углеводороды; 12 мп — трехядерные ароматические углеводороди.

Хроматограммы разделения фракций представлены на фиг.1-3. Обозначение пиков: нафталин 1; 2,6 - диметилнафталин 2, пристан 3, антрацен 4; ив

С„5, н — С, 6, н — С, 7, сквален 8.

Пример 2. Навеску иэ 10 r

„ мышц семги измельчают, растирают в ступке с 15 r безводного сернокислого натрия, заливают 50 мл хлороформа. Через 12 ч экстракт отфильтровывают, остаток промивают 20 мл хлороформа. Объединенный хлороформенный раствор упаривают током воздуха от вентилятора, оставшийся жир

-взвешивают, 0,3 г жира растворяют, 0 5 мл этого раствора вносят на колонку с адсорбентом, операции по разделению проводят как в примере 1.

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств углеводородов в биологических объектах и природных водах, включающий ввод экстракта анализируемой пробы в колонку с адсорбентом с последующим градиентным элюированием компонентов пробы органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве сорбента используют оксид алюминия, содержащий азотистокислый натрий, а элюирование осуществляют гексаном, смесью гексан-диэтилового эфира и повторно гексаном, обеспечивая порциональный ввод растворителей после полного впитывания адсорбентом каждой предшествующей порции.

>зэоы i

13905б!

Составитель В. Толстых

Техред M.Äèäbê Корректор А.Тяско

Редактор Н.Рогулич

Заказ 1/б2/44 Тираж 347 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4