Способ получения водостойкого силикагеля

 

Изобретение относится к способу получения водостойкого силикагеля и позволяет повысить механическую прочность гранул и сорбционную емкость по воде и органическим адсорбентам. К 10 г предварительно высушенного при 150°С мезопористого силикагеля добавляют 5-25%-ный раствор фенолформальдегидной смолы в ацетоне. Оставляют на 24 ч, силикагель отделяют от раствора и сушат путей повышения температуры от 60 до 140°С со скоростью 1 С/мин с последующей выдержкой при конечной температуре 2 ч. Конечный продукт содержит 4-10% смолы от массы силикагеля. 1 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ÄÄSUÄÄ 138 5 (5D 4 С 01 В 33/18, 33/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13, К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ @@ляr;"::, (21) 4133748/31-26 (22) 16. 10. 86 (46) 07.04 ° 88. Бюл. У 13 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) В.С.Комаров, Н.Е.Трофименко и А.И.Ратько (53) 661.183 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1212943, кл. С 01 В 33/16, 1984, Слинякова И.Б., Неймарк И.Е; Влияние природы органического радикала модифицированных силикагелей на их адсорбционные свойства. - Коллоидный журнал, 1962, т.24, У 2, с,220-226. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОСТОЙКОГО

СИЛИКАГЕЛЯ (5?) Изобретение относится к способу получения водостойкого силикагеля и позволяет повысить механическую прочность гранул и сорбционную емкость по воде и органическим адсорбентам, К 10 г предварительно высушенного о при 150 С мезопористого силикагеля добавляют 5-257.-ный раствор фенолформальдегидной смолы в ацетоне. Оставляют на 24 ч, силикагель отделяют от раствора и сушат. путей повышения о температуры от 60 до 140 С со скоо ростью 1 С/мин с последующей выдерж— кой при конечной температуре 2 ч, Конечный продукт содержит 4-10% смолы от массы силикагеля. 1 табл.

1 1386563 2

Изобретение относится к способам получения модифицированных кремнеземов и может быть использовано для приготовления осушителей газов и жид5 костей.

Цель изобретения — повышение механической прочности гранул кремнезема и повышение сорбционной емкости по воде и органическим адсорбентам.

Пример 1. К 10 r предварио тельно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСК Ф 2,5 (V =

0,97 см /г, S > =333 и /г) добавляют

250 мл 107-ного раствора фенолформальдегидной смолы СФЖ-3016 в ацетоне и оставляют на 24 ч. После этого силикагель отделяют от раствора смолы и сушат путем повышения температуры со скоростью 1 С/мин с 60 до 140 С с выдержкой при конечной температуре

2 ч. В конечном продукте смола составляет 97 от массы силикагеля. СорбЭ ционная емкость по воде 0,97 см /г, по бензолу 0,96 см /г. Механическая прочность на раэдавливание дегидратированных образцов 350 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч

260 кг/см

Пример 2. К 10 г„ предварительно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСК Ф 2,5 (V

0,97 см /r, Б„ = 333 м /r) добавляют

250 мл 57-ного раствора фенолформальдегидной смолы СФЖ-3016 в ацетоне.

Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 4Х от массы силикагеля. Сорбционная емкость по

Э воде О, 97 см /г, по бензолу О, 97 см /г.40

Механическая прочность на раздавливание . дегидратированных образцов

320 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч 230 кг/см

Пример 3. К 10 г предвари 45 тельно высушенного при 150 С меэопористого силикагеля КСК Ф 2,5 (Чэ=

0,97 см /г, S>> =333 м /r) добавляют

250 мл 3%-ного раствора фенолформальдегидной смолы СФЖ-3016 в ацетоне. 50

Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 37 от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,97 см /r, по бензолу 55

0r97 см /r,. Механическая прочность

Э на раздавливание дегидратированных образцов 230 кг/см, а смоченных вог дой в течение 1 ч 110 кг/см

11 р и м е р 4. К 10 г предварио тельно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСК М 2,5 (V„

0,97 см /г, S> 333 м /r? добавляют

250 мл 157-ного раствора смолы СФЖ3016 в ацетоне. Все последующие опе; рации выполняют аналогично примеру 1.

Содержание смолы в конечном продукте

11% от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,86 см /г, по бенэоз лу 0,85 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 360 кг/см, а смоченг ных водой в течение 1 ч 270 кг/см

Пример 5. К 10 r предварио тельно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСС У 4 (V 3 2 э

0,76 см /r, $ = 436 м /r) добавляют

250 мл 107.-ного раствора смолы СФЖ3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1.

Содержание смолы в конечном продукте

77 от массы с гликагеля. Сорбционная

Э емкость по воде 0,76 см /r, по бензолу 0,76 см /r. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных г образцов 350 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч 250 кг/см

Пример 6, К 10 г предварио тельно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСС В 4 (V

0,76 см /г, .Spy = 436 м /г) добавляют 250 мл 7Х-ного раствора смолы

СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 4Х от массы силикагеля.

Сорбционная емкость по воде О, /6 см /r, по бензолу 0,76 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 300 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч

230 кг/см

П р и м.е р 7. К 10 г предвариО тельно высушенного при 150 С мезопористого силикагеля КСС Р 4 (V

Э 2

0,76 см /r, S gg = 436 м /r) добавляют 250 мл 25%-ного раствора смолы

СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 10% от массы силикагеля, Сорбционная емкость по воде О, 76 см /г, Э по бензолу 0,75 см /r. Механическая

Э прочность на раэдавливание дегидратированных образцов 360 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч

260 кг/см

1386563

P кг/см

V, см /г

8И м 1/г

С,Н, Содержание органического

Способ

Н10 смоченных водой в течение 1 ч дегидратированных компонента, от массы сили кагеля

Предлагаемый

350

297

0,96

0,97

260

330

0,97

0,97

320

230

332 .

0,97

0,97

230

110

280

0,85

0,86

360

270!! р и м е р 8. K 10 г предварительно высушенного при 150 С мезопо-" ристого силикагеля КСС !! - 4 (V

9 1 з

0,76 см /г, Б = 436 м /г) добавляют

250 мл 20 -ного раствора смолы СФЖ30 16 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру I, Содержание смолы в конечном продукте

13 от массы силикагеля. Сорбционная емкость па воде 0 66 см /г по бензо3

У 1 лу 0,65 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 370 кг/см, а смоченных вог дой в течение 1 ч 290 кг/см

Пример 9. К 10 г предварио тельно высушенного при 150 С мезопо-" ристого силикагеля КСС Ф 4 (Ч

0,76 см /r, S = 436 м /r) добавляют

250 мл 5 -ного раствора смолы СФЖ. 3016 в ацетоне. Все последующие onepации выполняют аналогично примеру 1.

Содержание смолы в конечном продукте

З от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,76 см /г, а по бензолу 0,76 см /r. Механическая э прочность на раздавливание дегидра-" тированных образцов 240 кг/см, а, смоченных водой в течение 1 ч

120 кг/см

Устойчивость гранул к растрескиванию в воде определяют визуально после длительного (6-24 ч) контакта их с водой. Оценка устойчивости гранул к воде .показывает, что они не растрескиваются в воде после 24-часового контакта с ней. При многократном повторении операции смачивания одних и тех же гранул полученного водоустойчивого силикагеля водой и их последующей сушке не замечается растрес,кивания гранул при контакте с водой.

В то же время исходный силикагель уже после одного смачивания водой в течение 30 мин и последующего высушивао ния при 120 С сильно измельчается.

Оценку сорбционной активности полученных образцов проводят весовым методом путем снятия изотерм адсорбции паров воды и бензола в вакуумной

10 установке

В таблице представлены данные сорбционной активности, механической прочности для силикагелей, полученных по предложенному и известному способам.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получить водостойкий силикагель с более высокой механической прочностью при сохранении высоких сорбционных параметров и сходного силикагеля, Из таблицы видно, что введение в состав силикагеля 4-10 фенолформальдегидной смолы практически не сказывается

25 на величинах сорбционной емкости и удельной поверхности исходного носителя.

Формула изобретения

Способ получения водостойкого силикагеля, включающий обработку мезопористого силикагеля органическим модификатором с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул и сорбционной емкости по воде и органическим адсорбентам, обработку ведут раствором фенолформальдегидной смолы в

40 ацетоне до содержания смолы 4-10X . от массы силикагеля.

l386563

Продолжение таблицы

ЮЮ ЩФВЮФЮ В ЮЮЮЮЮ4В

Р, кг/сн

Ф си /г

Способ ф °

Я сНк

Сенс сиоченныа водой в течение. 1 ч

0,76

0,76

425

250

350

300

0,76

0,76

230

430

360

260

0,76

412

0 75

0,66

0,65

396

290

370

0 76

240

432

0,76

120

Известный

0,64

230

0,70

0,59

0,24

240

10

Редактор Н,Рогулич

Заказ 1464/26

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание органического компонен" та, Х от массм сили кагеля:

ЮЮ Ю

Н 0 дегидратированСоставитель Т,Чиликина

Техред Л. Олийнык Корректор Л. Пилипенко