Способ получения ацетиленидов меди
Изобретение касается производства медьорганических веществ, в частности получения ацетиленидов меди, используемырс в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса. Последний ведут из других терминальных соединений ацетилена: , где R трет-бутил или фенил, которые подвергают реакции с галогенидами Cu(l+) в присутствии триэтиламина (соотнощение 1:2-2)5} в среде другого растворителя - нитрометане при комнатной температуре в течение 1,5-2ч. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„ЯО„„ (50 4 С 07 F 1/08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -;
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3974884/23-04 (22) 05.11.85 (46) 30.03.88.Бюл. У 12 (71) Кубанский сельскохозяйственный. институт и Краснодарский политехнический институт (72) В.С.Заводнов, В.Д.Зиновьев и В.Г.Кульневич
° °
53) 547.255.6 (088.8)
56) R Nest, N.Pfsb. Chem Ber, 1956, vol.89, р.415. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНИЦОВ
МЕДИ (57) Изобретение касается производства медьорганических веществ, в частности получения ацетиленидов меди, используемых в органическом синтезе.
Цель — упрощение процесса. Последний ведут из других терминальных соединений ацетилена: R-С =СН, где R
= трет-бутил или фенил, которые подвергают реакции с галогенидами Cu(1+) в присутствии тризтиламина (соотношение 1:2-2,5) в среде другого растворителя — нитрометане при комнатной температуре в течение 1,5-2ч. 1 табл.
l 311 4591
15 соли меди (на дне сосуда).
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения ацетиленидов меди.
Ф ормула изобретения
Опы
1 N-Метилпирролидон-2
2 ДМСО
3 ДМАА
4 ДИФА
К
5 Сульфолан
6 Ацетонитрил
7 Нитробензол
10
Результаты опытов приведены в 8, Бензонитрил таблице.
9 Ацетон
Б случае ацетонитрила, бензонит-. рила, нитробензола продукт декантиФ ровали с растворителем на фильтр от Наблюдается сильное комкование на невступившей в реакцию одногалоидной дне сосуда.
Составитель О.Смирнова
Техред А.Кравчук
Корректор М.Максимишинец
Редактор M.Íåäîëóæåíêo
Тираж 348
ВНИИ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Подписное
Заказ 1380/19
Проинеодстненнополигратическон предприятие, г.ужгород, ул.проектная, й
Изобретение относится к улучшенному способу получения ацетиленидов меди, которые могут найти применение в органическом синтезе.
Цель изобретення — упрощение процесса.
Пример 1. Получение трет-бутилацетиленида меди.
Я химический стакан емкостью 0,2 л, снабженный мешалкой, помещают 9,55 г (0,05 моль) однойодистой меди, 80 мл нитрометана и 12,5 r (0,125 моля) триэтиламина. Пускают в ход мешалку
l и через 10 мин прибавляют 4,2 r (0,05 моль) трет-бутилацетилена.
Смесь перемешивают .2 ч. Осадок фильтруют, промывают небольшим количеством триэтиламина и сушат. Выход желтого трет-бутилацетиленида меди 5,8 r 20 (80%).
H р и м е р 2. Получение фенилацетиленида меди.
Аналогично примеру 1 загружают
9,55 г (0,05 моль) одноиодистой меди,80 мл нитрометана и 10,1 r (0,1 моль) триэтиламина. Смесь перемешивают после добавления 5,2 r (0,05 моль) фенилацетилена 1,5 ч .
Ярко-желтый фенилацетиленид меди 30 фильтруют, промывают небольшим количеством триэтиламина и сушат.
Выход фенилацетиленида меди
8,15r (100%).
Проведение предлагаемого процесса в обычных полярных апротонных растворителях не приводит к положительному эффекту. В качестве растворителей проверены: N-метилпирролидон-2, ДМСО, ДМАА, ДМФА, сульфолан, 40 ацетонитрил, нитробензол, бензонитрил, ацетон.
Способ получения ацетиленидов меди, общей формулы RG=CCu, где R — трет-бутил, С Н взаимодействием терминальных ацетиленов с галоидными солями одновалентной меди, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве терминальных соединений ацетилена используют соединения общей формулы RC.СН, где R— трет-бутил С Н, процесс проводят в органическом растворителе — нитрометане в. присутствии триэтиламина в соотношении галоидная соль одновалентной меди — триэтиламин 1:2—
1;2,5 в течение 1,5-2,0 ч при комнатной температуре.
