Способ модуляционно-фазовой регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса

 

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фазовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)о Цель - повьппение точности измерения релаксационных параметров спиновых систем. Способ модуляцион-: но-фазовой регистрации сигналов ЭПР включает воздействие на спиновую систему высокочастотным, поляриззтощим и модулируюпщм магнитными полями и измерение компоненты сигнала ЭПР на частоте модуляции. Для достижения цели устанавливают величину поляризующего магнитного поля, соответствующую максимуму компоненты сигнала ЭПР, изменяют частоту модулирующего магнитного поля и измеряют изменение амплитуды 90°-иой компоненты в функции частоты модуля ции. Значение времени релаксации оп. рьделяют как величину, обратно пропор циональную значению частоты модуляции в точке экстремума измеренной частотной зависимости, а тип релаксационного параметра определяют по :знаку экстремума« 5 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 N 24 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ИЩА ..

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4137363/31-25 (22) 24. 10. 86 (46) 23.03 ° 88, Бюл, I) 11 (71) Белорусский государственный университет им, В.И,Ленина (72) В,Н.Линев, В,Б.Мочальский и В,А,Муравский (53) 538 ° 113 (088,8) (56) Лундин А.Г,, Федин Э.И. Ядерный магнитный резонанс. Основы и применение, Новосибирск: Наука, 1980, с, 16- 20 и 33-40.

Авторское свидетельство СССР

I) 1105793, кл, С 01 N 24/00, 1984, (54) СПОСОБ МОДУЛЯЦИОННО-ФАЗОВОЙ

РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (57) Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фазовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Цель - повьппение точности измерения релаксационных параметров спиновых систем. Способ модуляционно-фазавой регистрации сигналов ЭПР включает воздействие на спиновую систему высокочастотным, поляриэующим и модулирующим магнитными полями и измерение 90 -ной компоненты сигнала ЭПР на частоте модуляции. Для достижения цели устанавливают величину поляриэующего магнитного поля, соответствующую максимуму 90 -ной компоо ненты сигнала ЭПР, изменяют частоту модулирующего магнитного поля и измеряют изменение амплитуды 90 -ной компоненты в функции частоты модуляции, Значение времени релаксации ow, ределяют как величину, обратно пропор. циональную значению частоты модуляции в точке экстремума измеренной частотной зависимости, а тип релаксационного параметра определяют по ,знаку экстремума. 5 ил.

1383178

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фазовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонан5 са (ЭПР), и двойного электронно-ядерноro резонанса, которые предназначены для исследования характеристик различных веществ, обладающих парамагнитными свойствами, Целью изобретения является повышение точности измерения релаксационных параметров спиновых систем, На фиг,1 представлена блок-схема устройства для модуляционно-фазовой регистрации сигналов магнитного резонанса, реализующего предлагаемый способ; на фиг,2 — форма зависимости амплитуды 90 -ной компоненты 20 сигнала ЭПР от частоты модуляции; на фиг.3 — - спектр 0 -ной компоненты сигнала поглощения ЭПР образца танола, растворенного в толуоле; на фиг.4 — спектр 90 -ной компоненты 25 сигнала ЭПР того же образца, измерен. ные согласно известному способу на частоте модуляции 30 кГц; на фиг,5— зависимость амплитуды 90 -ной компоненты сигнала ЭПР того же образца 30 от частоты модуляции, измеренная в,циапазоне 10 — 700 кГц.в точке максимума четвертой спектральной лио нии спектра 90 -ной компоненты сигнала, 35

Устройство для модуляционно-фазовой регистрации сигналов магнитного резонанса содержит электромагнит 1 с источником 2 питания, блок 3 СВЧ с рабочим резонатором 4, модулятор 5 40 магнитного поля с катушками 6 модуляции, синхронный детектор 7, сигнальный вход которого подключен к выходу блока 3 СВЧ, а опорный вход— к второму выходу модулятора 5, уст- 45 ройство 8 регистрации, включенное на выходе синхронного детектора 7, и блок 9 управления, первый и второй выходы которого подключены к управляющим входам источника 2 питания и модулятора 5, а третий выход — к второму входу устройства 8 регистрации.

Сигнал магнитного резонанса формируется путем воздействия на исследуемый парамагнитный образец поляризующего и сверхвысокочастотного магнитных полей ° Для этого образец помещается в рабочий резонатор 4, где на него воздействует мощность

СВЧ, генерируемая блоком 3 СВЧ, и поляризующее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 1, Величина поляризующего магнитного поля регулируется источником 2 питания по сигналу из блока 9 управления, Регистрация сигнала ЭПР осуществляется модуляционным методом. Магнитное поле в месте расположения образца модулируется катушками б модуляции, подключенными к первому выходу модулятора 5, Частота модуляции изменяется по сигналу управления, поступающему на управляющий вход модулятора 5 с выхода блока

9 управления, Модулятор 5 одновременно формирует опорный сигнал, сдвинутый по фазе на 90 относительно сигнала модуляции магнитного поля, который поступает на опорный вход синхронного детектора 7. На выходе синхронного детектора 7 регистрируется 90 -ная компонента сигнала ЭПР, поступающая в устройство 8 регистрации, которое имеет в своем составе двухкоординатный самописец или осциллограф.

Измерение релаксационных параметров осуществляют следующим образом, Регистрируют модуляционно-фазовый спектр ЭПР в обычном представлениипри выбранной частоте модуляции магнитного поля измеряется зависимость

90 -ной компоненты сигнала ЭПР от величины поляризующего магнитного поля, Частота модуляции выбирается в области предполагаемых значений измеряемых релаксационных параметров. ,Частота модуляции .задается блоком 9 управления, который фиксирует на время регистрации модуляционно-фазового спектра ЭПР уровень управляющего сигнала, поступающего на перестраиваемый по частоте модулятор 5, Блок

9 управления формирует также сигнал развертки магнитного поля, поступающий на вход источника 2 питания электромагнита 1. Диапазон развертки величины поляризующего магнитного поля находится в пределах резонанс" ной области спектра.

Измеряют значение поляризующего магнитного поля в точке максимума

90 ной компоненты сигнала ЭПР и уста-, навливают это значение магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита 1 путем фиксации уровня сигнала

1383178 развертки магнитного поля на выходе блока 9 управления.

При постоянном (заданном в точке максимума 90 -ной компоненты сигнала

ЭПР) значении поляризуюшего мягнит5 ного поля измеряют зависимость амплитуды 90@-ной компоненты сигнала ат частоты модулирующего магнитного поля. Изменение (развертка) частоты модуляции задается блоком 9 управления, который формирует управляющий сигнал частотной развертки, поступающий на вход устройства 8 регистрации, которое регистрирует зависимость 15 амплитуды 90 -ной компоненты от частоты модуляции.

Измеренной частотной зависимости

90 -ной компоненты сигнала ЭПР находят экстремумы и измеряют значения частот модуляции в точках экстремумов. По получе:ным значениям Я;определяют релаксяционные параметры с

1 помощью соотношения Т; . --Т, 1 25

На фиг.2 приведена типичная форма зависимости амплитуды 90 -нои компоненты сигналя ЭПР от частоты модуляции для одиночной спектральной линии. с .ъ

Аьптлитуда 90 -ной компоненты сиг-нала ЭПР достигает максимума при частоте модуляпии- 1 -, равной обратному вр емени Т спин-р еше точной р е 1 лаксации спиновой системы Я

1 35 что соответствует оптимальным

1 условиям возбуждения, В области частот модуляции соответствующих времени Т спин-спиновой

2 40 релаксации Я. --, наблюдается анялогичная зависимость, однако в этом случае знак амплитуды 90"-ной коиноненты сигнала ЭПР противоположен (отрицательный) и частотная завчсиl мость имеет минимум при 1 = —.

T f)

Тип измеряемых релаксационных параметров в предлагаемом способе определяют в соотве-ствии са знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды 90 -ной компоненты сигнала

ЭПР от частоты модуляции — максимумы частотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, я 55 минимумы — спин-спиновой релаксации.

1

Таким образом, в предлагаемом способе релаксационные параметры спиновых систем измеряются не по соотношес с нию 0 -ной и 90 -ной компонент сигнала ЭПР или величине фазового сдвига, а по положению экстремумов частот ных зависимостей 90"-ной компоненты сигнала ЭПР, что делает возможным измерение релаксяционных параметров отдельных компонент спектра в случае неразрешенной структуры спектра

ЭПР, Величины релаксяционных параметров образца определены по положению экстремумов частотной зависимости й,„„= 28 кГц, f. = 10 кГц, а тип релаксяционных параметров опреде" лен по знаку экстремумов: первый экстремум (максимум) соответствует времени спин-решеточной релаксации

Т, = - -- = 5,7 10 с, второй экст"

1 Г „, 1 ре м (минииум) соответствует времени спин-спиновой реллксации: Т = — с — 3 1;10 с

-) У

0 -11 п

Формулаизобретения

Способ иодуляционно-фазовой регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), включающий воздействие на спиновую систему высокочастотным, поляризуюцим и мадулирующим магнитными полями и изо мерение 90 -ной компоненты сигнала

ЭПР на частоте модуляции, о т л ич я ющи и с я тем, что, с целью повышения точности измерения релакcàöHoííûõ параметров спиновой системы, устанавливают величину поляризующего магнитного поля, соответствующую максимуму 90 -ной компоненты сигнала ЭПР, изменяют частоту модулирующего магнитного поля и измеряют изменение амплитуды 90 -ной компоненты в функции частоты модуляции, значение времени релаксации определяют как величину, обратно пропорциональную значению частоты модуляции в

".î÷êå экстремума измеренной частот- . ной зависимости, а тип релаксационного параметра определяют по знаку экстремуиа, 1383178

1383178

Фиа4

Составитель А.Федоров

Техред А. Кравчук Корректор О. Кундрик

Редактор А,Ворович

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Заказ 1287/39

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,