Способ определения воды в губчатом титане

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет определить сорбционную и кристаллизационную воду в губчатом титане, упростить и ускорить процесс. Способ включает смешивание анализируемого образца с формамидом, обработку ультразвуком мощностью 15- 20 Вт/см, частотой 35-40 кГц и титрование реактивом Фишера, предварительно раздавленным хлороформом в объемном соотношении 1:(О,9-1,2). Способ позволяет выделить 95-100% сорбционной и кристаллизационной воды, 2 табл. (Л

СОЮЗ COBETCHHX

СО(.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51j4G 01 N 33 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4079244/23-26 (22) 18.06.86 (46) 07.03.88. Бюл. У 9 (71) Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана (72) Т.И. Пальникова и Н.А. Чеснокова (53) 543.71(088.8) (56) Viclhauer. Experimentelle Untersuchung uber die Nasserbestimmung

in Kalisalzen nach der Karl-FischerMethode. - Kali und Steinsalz, 1970.

Ь. 5, Ф 8, ч. 279-284.

Сергеев В.В., Нерославская Л.Л.

Значение особых свойств титана при

его производстве и применении. М.:

Цветметинформация, 1966, с. 66. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ГУБЧАТОИ ТИТАНЕ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определить сорбционную и кристаллиэационную воду в губчатом титане, упростить и ускорить процесс. Способ включает смешивание анализируемого образца с формамидом, обработку ультразвуком мощностью 1520 Вт/см, частотой 35-40 кГц и титрование реактивом Фишера, предварительно раздавленным хлороформом в объемном соотношении 1:(0,9-1,2).

Способ позволяет выделить 95-100Х сорбционной и кристаллиэационной воды. ф

2 табл.

1379729 шении 1:1. В образце найдено О, 120Х воды (100X от истинного содержания).

В табл. 1 представлены результаты определения воды в зависимости от условий обработки ультразвуком.

Как видно иэ табл. 1, при мощности (15 Вт/см и частоте 35 кГц влага

2 полностью не извлекается, при мощности более 20 Вт/см и частоте более

40 кГц наблюдается разрушение кусков губчатого титана с образованием мелкодисперсного порошка металлического титана, который становится химически активным по отношению к реактиву Фишера.

В табл. 2 представлены результаты, определения воды в зависимости от соотношения реактива Фишера и хлороформа в титрующей смеси.

Как видно иэ табл. 2, при соотношении реактива Фишера и хлороформа (1:0,9 и больше 1: 1,2 ошибка определения возрастает.

Формула изобретения

Способ определения воды в губчатом титане, отличающийся тем, что, с целью дополнительного определения кристаллизационной воды, ускорения и упрощения процесса, анализируемый образец смешивают с формамидом, обрабатывают ультразвуком при акустической мощности излучателя

15-20 Вт/см, частотой 35-40 кГц и титруют реактивом Фишера, предварительно разбавленным хлороформом в отношении 1:0,9-1,2 (по объему).

Таблица 1

Условия обработки ультразвуком

Найдено воды, Х

Образец

Мощность, Частота, Вт/см кГц

Титановая губка, гарнисаж 16

0,080

0,070

О, 100

0,095

80

37

12

100

37

Иэобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано для определения общей воды (сорбционной и кристаллиэационной) в по5 ристом материале — губчатом титане, содержащем кристаллогидраты хлорида магния в качестве механической примеси и адсорбированные на поверхности в капиллярах пары воды. l0

Цель изобретения — определение кристаллиэационной воды, ускорение и упрощение процесса.

Пример 1 ° 2 г образца титановой губки ТГ-ТВ помещают в сухую герметичную пробирку, добавляют 5мл формамида и обрабатывают ультразвуком с применением диспергатора УЗДН-У1.4.2

2 при частоте 40 кГц и мощности 15 Вт/см.

2 мл полученного раствора титруют 20 реактивом Фишера, который разбавляют хлороформом 1:0,9. Точку эквивалентности определяют биамперометрически.

В образце найдено 0,096Х. воды (относительно общего содержания найдено 25

100Х воды).

Пример 2. Анализ титановой губки (гарниссаж) проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработку проводят при частоте 35 кГц 30 и мощности 20 Вт/см . Реактив Фишера разбавляют хлороформом в отношении

1;1,2. В образце найдено 0,095Х воды (95X от истинного содержания).

Пример 3. Анализ титановой губки ТГ-крица проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработку проводят при частоте 37 кГц и мощности излучателя 17 Вт/см . Реактив а

Фишера разбавляют хлороформом в отно- 40 абсолютных относительных общего содержания

1379729

Найдено вода, X словня бр б к лвтразвуком образец абсолютных относительныс общего содержания щность, Вт/си" астота, кГц

37

22

120

37

Титановая губка ТГ-ТВ!

78,9

30

90,5

33

17

0,90

17

О ° 95

105

40

100

42

110

Таблица 2

Относительная ошибка определения воды в титановой губке,X

0,5:1

13,3

15,7

11,9

12, 14

4,3

5,1

0,6

1,0

Соотношение компонентов реактив Фишера:хлороформ

0,7:1

0,9:1

Образец (2 r ТГ+0,0026 r Mg+

+0,0068 г MgO) Продолже ние табл . 1

0,097

О, 120

Навеска разрушается

0,071

О, 086

0,087

0,096

О, 110

Навеска разрушается

Образец 2 (2 г ТГ+0,0405 г Mg +

+ 0,0735 г MgO) 1379729

Продолжение табл.2 тносительная ошибка определения оды в титановой губке,X

Соотновение компонентов реактив 4иаера хлороформ

4,7

3,5

1:1,2

8,48

7, 16

1:1,5

20,8

19,3

1:2

Составитель Т. Жукова

Техред М.Дидык

Редактор Ю. Куценко

Корректор М. Демчик

Заказ 976/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Образец 1

2 r ТГ+0,0026 r Mg+

0,0068 г MgO) 1

Образец 2 (2 r ТГ+0,0405 r Mg +

+ 0,0735 г MgO)