Способ получения сухого бромистого водорода

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l 9) (! 1) 229 A (5()4 С 01 В 7/09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

/ 7

") ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3698666/23-26 (22) 12 ° 12.83 (46) 23.01.86. Бюл. № 3 (71) Мордовский ордена Дружбы народов государственный университет им. Н.П.Огарева (72) В.A.Васин, А.И.Белозеров, Б.С.Танасейчук, В.Н.Шишкин, А.И.Ягодин и P.Г. Давыдова (53) 546. 14 1 (088.8) (56) J.Chim. Phys. 1916, № 14, р.389.

Авторское свидетельство СССР

¹ 8334 71, кл. С 01 В 7/09, 19 . 10. 78 . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО

БРОМИСТОГО ВОДОРОДА, включающий взаимодействие бромистоводородной кислоты с бромсодержащим водоотнимающим реагентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта, пригодного для использования в качестве наполнителя галогенных ламп,взаимодействию подвергают бромистоводородную кислоту с трехбромистым фосфором при их объемном соотношении

1: 1,5-1,7.

12062?9

I>I>IXAд

Объемное соотСодержание

ЛОШЕНИЕ

811г: РВГ;

ОС. НОВ НОГО вещества,7

1: i,4

1: 11,.45

98,2

98,8

96,8

,"9 7

":1.64

97,0

<1О я

1:1,71

96, ;

1: i. 733

96,5

99 Я

7с

9Г > .9, 9

1: 2,00

95,5

99 9

Изобретение относится к способу получения сухого бромистого водорода, используемого в качестве химического реактива в неорганических и органических синтезах, в аналитической химии, а также в светотехнической промышленности в качестве наполнителя галогенных ламп.

Цель изобретения -- обеспечение возможности получения продукта, пригодного для использования в качестве наполнителя галогенных ламп.

Необходимьм условием для использования бромистого водорода в качестве наполнителя галогенных ламп является содержание основного вещества в нем не менее 99,77..

Пример 1. В трехтубусную плоскодонную колбу емкостью 150 мл., снабженную капельной воронкой., внутренним термометром, магнитной мешалкой с колбонагревателем и обратным холодильником с газоотводной трубкой, помещают 36 мл (102,6 г;

0,38 моль) PBr. Включают магнитную мешалку и в течение 3 мин прибавляют

22 мл бромистоводорадной кислоты (с1 1,43 г/см ; содержание HBr 463; объемное соотношение НВг и РВг 1:

1,64). Для равномерного течения реакции реакционную смесь подогрео вают до 35-40 С. Выделяющийся бромис тый водород бар б отир уют ч ер е з склянку Тищенко с суспензией пятиокиси фосфора в трехбромистом фосфоре. Объем газа измеряют, пропуская его через градуированный реометр.

Бромистый водород конденсируют в ловушке из пирексного, стекла,, охллждаемай жидким азотом. Во избежание попадания паров воды в ловушку из ат-. мосферы на выходе ставят склянку

Тищенко с суспензией пятиокиси фосфора и трехбромистаго фосфора и предохранительную склянку.

Чистоту полученного продукта контролируют титрованием растворенного в дистиллированной воде известного объема бромистого водорода 0,05 М раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина. Содержание воды в продукте определяют по привесу скля:— ки с безводным перхлоратом магния (ангидроном), через коз орую пропущен объем бромистого водорода.

Для длительного хранения сухого бромистого водорода его перемораживают в стальной баллон емкостью! 000 мл . С ) той ц<злl>ю:IО-3)> IIII(y с г1рО дуктам отсоеди .яют От -IpIIC)opa и присоединяют к предвлритсльно взвешеH

1<ОМ, ОтКЛЧЕННОМУ И ОХЛЛХ<ГДЕННОМУ жИД— ким азотом балла)зу. Ялтем логзушку ос гаражно рлзмсрлж11нлют, ericöÿ за тем, чтобы не было мест)п1х перегревов и Оромистый водород кипел при перегон— ке равномерно. Влллон с заморо "сенным продуктом отcосдиняют От Ioву)яки) злКрг>iBBI0T 1 . в.) 13< llIIII3BH)T . Быха, I C)po)III c того водорода с остлгзляет 86, Я г (97, OX) . Содержание ос. Iiorrrroi o eel!Iecz— вл в продукте 99, ЯХ.

1! р и и <> р 2. Проводят лнл гагично

I pèIIeðó 1 взаимодействие 33 мл (94 г:

О, 34б моль) РВг, с 22 мл бромиста13o!io— роцной кислоты (объем IoE" cooтношение

I1Hr: РВг, I: 1,5),1!o объему 13).деливIIIL>гОся бро."Ir1хОд coc— тлвляет 96, 87,. Содержание основного вещества в продукте 99,7Z.

11 р и м с. р 3. Проводят лналогич11О ггримеру 1 взаимоде" 38 мл ! 104 г; 0,40 моль) PÂr с 22 ië бромистоводородной кислоты (объемное co—

oTHoliIBE. 1Рг и РБгз 1: 1, 7) . Соцержл— ние ос Iîí IOI o вещества в продукте

99,9%. Выход бромистаго водорода сос— тлвляет 95, 1%.

В таблице приведена заззи<.имость ньlхада прод) ктсг и содержание Ос IIQB ного вещества в нем ат Обтемнаго соОт:-ошения Оромистовсдородной кислоты и трехбромистого фосфора.

1?06229

Составитель В. Гродэовская

Редактор И.Дербак Техред %. Кастелевич Корректор О.Луговая

Заказ 8638/22

Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.ужгород, ул .Проектная,4

Из таблицы следует, что при соотношении HBr:PRr. большем, чем

1:1,5, содержание основного вещества в продукте меньше 99,77,что не соответствует требованию, предъявля-емому к наполнителю галогенных ламп.

Уменьшение соотношения ниже 1: 1, 7 нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшему повышению содержания основного вещества.