Способ получения соединений включения @ -циклодекстрина и инертных газов
Изобретение относится к способу получения соединений включения инертных газов, которые могут найти применение в медицине, для хранения инертных газов и анализа их изотопного состава. Изобретение позволяет ускорить до нескольких часов и упростить процесс исключением пoдгoтq- вительных и заключительных стадий за счет того, что при получении соединений включения 6i -циклодекстрина и инертных газов используют вб -циклодекстрин, содержащий 0,4-10 мас.% кристаллогидратной воды, и проводят насьпцение последнего ксеноном или криптоном при 60-240 С. с S (Л с 00 ел 4::а
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (S1) 4 С 08 В 37/16
g(Pf -%ЧЪ%
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,1 р ДЦ(); а1 А
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3853767/23-05 (22) 24.01.85 (46) 07. 12.87. Бюл. У 45 (72) К.А,Курринен, А.И.Меньшов и А.А.Палладиев (53) 547.458.68(088.8) (56) Gramer F., Henglein F.Ì. Verbindungen чоп eL -Cyclodextrin mit
Gasen. — Chemische Berichte, 1957, 90, 2572. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ
ВКЛЮЧЕНИЯ о(-ЦИКЛОДЕКСТРИНА И ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ (57) Извбретение относится к способу получения соединений включения инертных газов, которые могут найти применение в медицине, для хранения инертных газов и анализа их изотопно го состава. Изобретение позволяет ускорить до нескольких часов и упростить процесс исключением подготовительных и заключительных стадий за счет того, что при получении соединений включения м -циклодекстрина и инертных газов используют ос -циклодекстрин, содержащий 0,4-10 мас.Ж кристаллогидратной воды, и проводят насьш(ение последнего ксеноном или о криптоном при 60-240 С.
i 357410 системы откачивают воздух и заполняют ее ксеноном при давлении 20 кг/см
Я
Затем автоклав термостатируют при о
140 С в течение 4 ч. После окончания процесса газ из автоклава стравливают и охлаждают полученный продукт до комнатной температуры. Содержание газа в нем определяют весовым методом и контролируют хроматографи10 ческим методом при разложении предварительно осушенного соединения.
Содержание ксенона (V, см /г) з оказалось следующим: !
1,0 3,2 5,6 8,2 . 10
2 1 5 6 11,2 16 7 20
I ксенона 20 кг/см в течение 4 ч при различных температурах. Содержание ксенона в различных опытах оказалось следующим:
Температура, С 20 50 60 80 100 120
Содержание Хе, см /r00 0,,9 11,3 12,4 17,8
Пример 3. В автоклав помещают 1 г. Ы -циклодекстрина влажностью
10%. Иэ автоклава откачивают воздух и заполняют его криптоном до определенного давления.. Затем автоклав о термостатируют при 100 и 140 С в течение 4 ч. После окончания процесса остатки газа иэ автоклава стравлива(20 30 40
Р, атм 10 15
V см /г
IlpI. t, С
100 6,7
140 9 12
12,0 14,9 16,5
14,3 17,3
9 ,2 При давлении криптона 15 атм (равном давлению криптона в известном
„способе) за 4 ч (при влажности a—
-циклодекстрина 10% и температуре о
140 С) получается продукт с содержаэ вием 12,2 см /г (в известном способе
7,2 см /г, время 7 сут). с, С 70 60 100 130
V, смэ/г О 0,05 14,5 17„2
Пример 5. В автоклав помеща- 55 ют 1 г <Ь -циклодекстрина с различной гигроскопической влажностью,7.: 0,5;
1,0; 3,,0; 5,5; 8,5 и 10. Из системы откачивают воздух и заполняют ее, Изобретение относится к области получения соединений включения инертных газов, которые могут найти применение в медицине, для хранения инертных газов и анализа их изотопного состава.
Цель изобретения — ускорение и упрощение процесса.
Пример 1. В автоклав помещают 1 г Ы -циклодекстрина с различной гигроскопической влажностью, :
0,4; 1,0; 3,2; 5,6; 8,2 и 10. Иэ
Влажность M-ЦД,мас. . 0,4
V, см /г 1,1
Пример 2. В автоклав помещают 1 гqC -циклодекстрина влажностью
10 .. Процесс проводят при давлении
Максимальное поглощение криптона происходит при 130- f40 0, 140 160, 180 200 220 240
20175142954814 ют и извлекают полученный продукт..
Содержание газа в нем, после осушки в эксикаторе с ангидроном в течение
24 ч, определяют весовым методом и контролируют хроматографически при термическом разложении соединения.
Содержание криптона (V, см /г)
s оказалось следующим:
Пример 4. В автоклав помещают 1 r a -циклодекстрина влажностью
10 . Процесс проводят при давлении криптона 30 атм в течение 4 ч при различных температурах, Содержание криптона в полученных образцах оказалось следующее:
140 180 220 240
17,3 12,5 2,5 0,8 криптоном при давлении 30 атм. Затем автоклав термостатируют при 140 С в течение 4 ч. После окончания процес- са газ иэ автоклава стравливают и охлаждают полученный продукт до комнатной температуры. Содержание газа в нем определяют весовыми методами и контролируют хроматографическим ме1357410
Составитель В.Большунова
Техред М.Ходанич Корректор А,Тяско
Редактор А.Шишкина
Заказ 5942/22 Тираж 438 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и" открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое пред*риятие, г.ужгород, ул.Преектная,4 тодом при разложении осушенного соединения.
Влажнос гь ЦЦ, мас, 0,5 1,0 3,0 5,5 8,5 10
Содержание
5 криптона, смз /г 0,8 1,.7 5,0 9,5 14,9 17,3
Формула изобретения, Способ получения соединений вклю-
1 чения 4- циклодекстрина и инертных газов, включающий насыщениео(.-цикФ лодекстрина инертным газом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, используют о -циклодекстрин, содержащий 0,4-10 мас.7 кристаллогидратной воды, а насыщение проводят ксеноном или криптоном при 60-240 С.


