Способ количественного определения лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства. Для повышения точности и чувствительности способа для обработки пробы используют другой реагент - в объемном соотношении с пробой, равной (15-20):, с последующим разбавлением смеси до 30- 40%-ной концентрации . Полученный раствор фотометрируют при длине волны 260-400 нм. Чувствительность 0,1-0,12 мкг/мп, относительная ошибка 1-8%. 3 табл. Ф (Л W сд ю со сд со

(5114 G 01 N 31 00

q4 ,13 о

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВИЛКОВ;,,; ) < ".1 .,"", СОНЗЗ СОВЕТСКИХ"

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ вЂ” - -. : = : 2 РЕСПУБЛИК ,4ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4026373/23-04 (22) 24.02,86 (46) 15,11.87. Бкд. М 42 (71) Государственный всесоюзный научно-исследовательский институт стро" ительных материалов и конструкций им. П,П.Будникова (72) А.В.Долгорев и В.Ф.11инеева (53) 543.42 (088.8) (56) Лигнины/Под ред. Сарканена.

Лесная промышленность, 1982, с, 303.

Авторское свидетельство СССР

Р 742775, кл. G 01 N 21/75, 1980, „„SU„„1ЗЫЗЗЗ А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ СУЛЬФАТЦЕЛЛКШОЗНОГО

ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определе— ния лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства, Для повышения точности и чувствительности способа для обработки пробы используют другой реагент — Н S04 в объемном соотношении с пробой, равной (15-20):1, с последующим разбавлением смеси до 30407.-ной концентрации Н 804 . Полученный раствор фотометрируют при длине волны 260-400 нм. Чувствительность

0,1-0,12 мкг/мп, относительная ошибка 1-8Х. 3 табл.

1 ) 35235

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лигносульфонатов в технологических растворах

5 сульфатцеллюпозного производства.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности способа„

П р и м а р I В мерной колбе íà 10

50 мл смешивают 0,5 мл технологического раствора и 0,5 мп раствора,содержащего 2,5 или 0,5 мг лигносульфонатов с 15 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят 15 дистиллированной водой до метки, перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при 400 нм, Пример 2, В мерной колбе на 2р

50 мп смешивают 0,5 мл технологического раствора лигносульфонатов и

0,5 мл стандартного раствора, содержащего 5,0 мг лигносульфонатов с

20 мп концентрированной серной кисло- 25 ты. Далее поступают как в примере 1.

Пример 3 В мерной колбе на

50 мл смешивают 0,5 мл технологического раствора и 0,5 мп раствора, содержащего 0,1 мг лигносульфонатов с 30

17 мп концентрированной серной кислоты. Далее поступают, как в примере 1.

Пример 4. B мерной колбе на

50 мл смешивают 0.5 мл технологического раствора с 0,5 мл раствора, содержащего 0 05 мг лигносульфонатов с 20 мп концеь трированной серной кислоты. Далее действия выполняют, как в примере 1.

Пример 5. В мерной колбе на

50 мл смешивают0,5 мп технологическо-.— го раствора с 0,5 мп раствора, содержащего 0,005 мг лигносульфонатов с

20 MI концентрированной сРрНоН кисло» 45 ты. Далее действия выполняют, как в примере 1, Пример 6 /с отклонением параметров/. В мерной колбе на 50 мл смешивают 0,5мп технологическогораствора и 0,5мл раствора, содержащего

0,005 мг лигносульфонатов с 14 мп концентрированной серной кислоты.

Далее действия выполняют, как в примере 1, Пример 7. В мерной колбе на

50 мп смешивали 0,5 мп технологического раствора и 0,5 мп раствора, содержащего 0 005 мг лигносульфонатов

f 2 с 21 мл концентрированной серной кислоты, Далее постулат, как в примере 1, Содержание лигносульфонатов определяют по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации стандартного раствора лигносульфонатов.

Расчет ведут по формуле

Си = k - Cс, где С вЂ” концентрация лигносульфонаи тов в фотометрируемом растворе, мг;

С вЂ” концентрация стандартных растворов лигносульфонатов, мг;

А — оптическая плотность растворов; коэффициент пропорциональности, Зависимость чувствительности определения от концентрации кислоты в анализируемом растворе и длины вол-, ны поглощения приведены в табл,1.

Т а б л и ц а 1

ЧувствительДлина волны нм

КонцентСоотношение объерация серной кислоты, % ность, мкг/мп мов анализируемой пробы и

Н,504

По прототипу

15 0

260 0,12

300 О, 10

400 0,11

400 0,10

400 0,11

250 2,6

4)0 ° 3,3

1:20

1:20

1:20

1:15

1:17

1:14

27,4

1:21

41,2

Результаты анализа производственных растворов, содержащих стандартные добавки лигносульфонатов, приведены в табл.2.

1352353

Проиол к1:ни 1абл, 3

Таблица2

Найдено, мг

Расхож- ОтносиСодержание добавтельная ошибка, точдени е, мг

1:6

0,099

0,142 ки лиг1: 10

Возрастает ность

7 носульфонатов, мг

1:12

0,156

Известный способ

19

4,0

1:15

Максимум абсорбции находится в видимой области

-0,4

-0,2

2 1

4,8

2,5

5,0

15 1:17

0,58

0,22

16,0

120,0

+0,08

+О, 12

0,5

0,1

1:20

1:22 спектра и не сме0,005

Не обнаружено—

1:25 щается

Предлагаемый способ

2,45 -0,05

1:30

2,5

2,0

25 1:50

0,46

0,5

-0,04

-0,05

-0,02

-0,02

8,8

Появляют ся твердые час4,95

5 0

1,0 тицы

0,08

0,1

20,0

0 05

0,03

10,2

0 005 0,004

-0,001 20,0

+0,002 40,0

0,005

0,00.7

0 005 0 0031

-0,0019

38,0

Таблица 3

0,054 Возрастает абсорбции смеmàåòñÿ в УФобласть

0,096

1;5

Влияние соотношения объемов алик-. воты и концентрированной серной кислоты на оптическую плотность растворов приведено в табл,З, Концентрация лигносульфонатов 10,8 мкг/мл.

Ъ 380 нм, 0,428 20,0

0,430 22,0

0,429 20,0

0,431 25,0

0,430 19,0

0,370 10,0

0,310 5 0

Предлагаемый способ определения лигносульфонатов позволяет повысить чувствительность анализа в 10 раз и точность определений в 4-7 раз, осо-.

35 бенно при малых содержаниях определя. емых веществ.

40 ФОРмула изобретения

Способ количественного определе-„. ния лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного

45 произ водства путем обр або тки анализируемой пробы химическим реагентом и фотометрирования полученного раствора, отличающийся тем, что, с.целью повышения точ50 ности и чувствительности способа, в качестве химического реагента используют концентрированную серную кислоту при объемном соотношении с анализируемой пробой, равном (1520):1, и перед фотометрированием полученную смесь разбавляют водой до концентрации серной кислоты, равной 30-40Х.