Способ количественного определения кобальтоцена

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения кобальтоцена - катализатора процессов полимеризации и исходного вещества в синтезе кобальтсодержащих полимеров. Для повьппения селективности анализа растворенной пробы в качестве растворителя используют смесь н-гексана и диэтиламина при объемном соотношении (99,75-99,5) : : (0,25-0,5). Затем полученный раствор спектрофотометрируют при длине волны Д 325 нм. 5 табл. (Л со со со СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!! 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2! ) 4069958/31 04 (22) 03,03,86 (46) 07.10.87. Бюл. Ф 37 (71) Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова (72) В.А.Сергеев, E.В,Леонова, Е.А.Терентьева, Е.Л.Марценицина, А.Н.Соколова, А,С.Коган, Е.М.Пискунова, А.М,Белоусова и Н.А.Орешина (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1047918, кл. С 08 F 212/36, 1983.

Терентьева Е.А, Шанина Т,М, Одновременное полярографическое определение железа и кобальта. — Журнал аналитической химии, т. 21, Ф 1О, с. 1271 (1966).

„„SU„„1343351 A 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ—

ЛЕНИЯ КОБАЛЬТОЦЕНА (57) Изобретение касается аналити— ческой химии, в частности определения кобальтоцена — катализатора пооцессов полимеризации и исходного вещества в синтезе кобальтсодержащих полимеров. Для повышения селективности анализа растворенной пробы в качестве растворителя используют смесь н-гексана и диэтиламина при объемном соотношении (99,75-99,5) (0,25-0,5), Затем полученный раствор спектрофотометрируют при длине волны М = 325 нм. 5 табл. l лблица1

О„т. ческая Количество

КОличе ст

НО ИЗК(ЕРСН И(1 кобальтоцена, г и;(отность

D рлстворл при Я = — 3,25 нм

0,200

О, 2 ),3

0,09

0,10

0,10

0,?21

О, 206

OilO

0,223

0,10

0,214

O,IO

Пример 1, 0,2 г технического кобальтоценл рлстворяют в 160 мл

{Ч) н-гекслнл, В приборе отбирают

2 мл (А) рлс гворл и разбавляют их

30 м:1 (В) н-гекс,ll".л, содержлп(е го

0,25 1 диэт((ламина. Полученный раст— вор переносят н кювету и определяют величину D в интервале 0,20 — 0,50

f:ри длине во 1»»1 > = 325 нм. Опре— ((ление повторяют 6 — 7 рлз. Получен—

Пример 2. Из общего объема

1000 мл технического раствора отбирают лликвоту 1 мл и разбавляют

60 мл н-гексанл, содержащего 0,57. диэтиламинл, Б приборе заполняют кювету, опти(некую плотность D раствора измеряют в интервале 0,2 — 0,5, Измерение повторяют 7 раз. i:îäåpæàíèå коблльтоцена рас.-читывают по формуле примера 1. Резу..(ьтаты даны в табл,2

1(b((значения D испо, (ь Чуют лля !эл( чета содержлния кобл:(ьтоценл . исхсдной нлвеске по форму:Iе 36

Тлблица2

D (A+B) 189 I 1

Оптическая плотКоличество измерений

Содержание кобальтоЕ11О А ность D при Л =

325 нм цена, г где g — содержание коблльто анализируемой пробе

Э вЂ” оптическая плотност цена в

Ь ИСС (le-(i(тEPB лле 4 дуемого раствора в

0,2 — 0,5;

А — объем аликноты, мл;

 — объем растворителя, зуемый д;(я раэбавле

0,469

0,465

0,468

0,470

0,471

0,476

0,483

5,20

5,16 испольния алик5,19 во ты . .(л — Общий объем, в котором определяется количество кобаль5G

5,21 тоценл, мл, Š— коэфф(гдиент экстинк бальтоцена, равный

1 — толщилл слоя, см.

189,11 — мо.(скулярна(1 масс

5,22

ПИИ КО102(0,"

5,28 а кобаль—

5,36 тоценл.

Резул(г, fbi д(лн(.(B табл, 1

1343351

Изобре(ение Отно(ится к у:Iy«(11(IlнОму (пособч котlичестненнОI О (J(lp( деления коблльтоцена, являющегося

Катализатором процессов полимериза— (I

ЦИИ И ИСХОДНЫМ ПP lÄÚ К ТОМ В (IIIITP IE коблльтсодержащих полимеров.

Пель изобретения — ((Овы(((ение се—

JIt"êòèíHîñTH определения.

Весь эксперимент проводят в атмосфере аргона. Диэтиллмин вью(ерживают над едким нлтром н течение 10 дн(.й и перегоняют нлд едким натром непос-редственно перед испол(зовлнием. нГ ексан перегоняют нлд металлическим натрием. Смесь рас творител(й готовя г смешением их соответствующих объе— мов в градуированной воронке с обвод((Ой трубкой. Пригn (О(.ление пробы и заполнение кн1веты осуществляют в 20 инертной атмосфере.

1343351 ти растнора D ра<.считывают содержание кобальтоцена. Результаты даны н табл.4.

Т а б л и ц а 4

Количество изме— рений

D upu

325 нм

Содержание кобальто— цена, г

Таблица3

0,497 5,41

0,480 5,35

Количество измерений

D npu

Л вЂ” 325 нм

Содержание кобальтоцена, r

3 0,464 5,16

1 0,211 0i10

4 0,452 5, 08

2 0,209 0,10

5 0,436 5,01

0,220

0,215

0,204

0,10

0,10

0,09

Пример 4. Проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что к раствору А добавляют 60 мл гексана, содержащего 0,157 диэтиламина, После определения оптической плотносТ а б л и ц а 5

Доверительный

Найдено, С тандартg+, г ное откло— нение S ã

Вещество Взято, r интервал

R - Fg, r

К об аль то. 10 1 i02 1О О, 13 10 (1,02+0,13) х х 10 цен

+ g — среднее значение содержания анализируемого вещества иэ 6-ти определений °

Формула и з о б р е т е н и я ности определения, анализируемую пробу растворяют н смеси н-гексана:

Способ количественного определе- дизтиламина при объемном соотношении ния кобальтоцена, включающий раство- 99,75-99,5:0,25-0,5 с последующим рение пробы, отличающийся спектрофотометрированием полученнотем, что, с целью повышения селектив- го раствора.

ВНИИПИ Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что 2 мл раствора разбавляют 30 мл гексана, содержащего 0,37. (по объему) диэтиламина. Полученные значения D используют для расчета содержания кобальтоцена в исходной навеске. Pe— зультаты приведены в табл.3, Как нидно из примера 4, прибавление диэтиламина меньше 0,25Х по об ему приводит к нестабильным (падающим по времени) результатам. При прибавлении больше 0,57 (по объему) дцзтиламина наблюдается изменение окраски раствора и уменьшение интенсивности полосы поглощения при

325 нм.

11етрологические характеристики способа приведены в табл.5.