Способ очистки концентратов нефтяных сульфидов
Изобретение относится к нефтехимии , в частности к очистке концентратов нефтяных сульфидов (КНС) от кислородсодержащих примесей (1Ш) . Цель - повышение селективности способа . Очистку КНС ведут хроматографированием на макропористом стекле (в качестве неорганического сорбента ) , Вьщеление КНС ведут десорбцией углеводородными растворителями, а примесей - спиртом. Способ позволяет снизить содержание КП в очищенных нефтяных, сульфидах с 1,25% до их отсутствия . 2 табл. с оо СП Щва CD ГчЭ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (б1) 4 С 07 С 148 06
ВьЕСО %3Е, Я
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
-с, >
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КОНЦЕНТРАТОВ
- НЕФТЯНЫХ СУЛЬФИДОВ (57) Изобретение относится к нефтехимии, в частности к очистке концентратов нефтяных сульфидов (КНС) от кислородсодержащих примесей (КП).
Цель — повышение селективности способа. Очистку КНС ведут хроматографированием на макропористом стекле (в качестве неорганического сорбента). Выделение КНС ведут десорбцией углеводородными растворителями, а примесей — спиртом. Способ позволяет снизить содержание КП в очищенных нефтяных сульфидах с 1,25Х до их отсутствия. 2 табл, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4020709/31-04 (22) 11.02.86 (46) 15.11.87. Бюл. Р 42 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) Н.К.Ляпина, А.Д.Улендеева и А.Г.Иштуганова (53) 665.666.42.07 (088.8) (56) Чертков Я.Б. Спиркин В.Г.
Демишев В,Н. Химия сераорганических, соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. M.: Высшая школа, 1972, .т.9, с.379-384.
ÄÄSUÄÄ 1351921 А1
1 13
Изобретение относится к нефтяным сульфидам, к улучшенному способу очистки нефтяных сульфидов от кислородсоцержащих примесей. Нефтяные сульфиды могут быть использованы в качестве экстрагентов, флотореагентов, растворителей, а также могут служить исходными веществами для получения сульфоксидов и сульфонов.
Цель изобретения — повьпяение селективности способа очистки концентратов нефтяных сульфидов .от кислородсодержащих соединений.
Способ поясняется следующими примерами, Пример 1. В колонку длиной
20 см и внутренним диаметром 1 см, заполненную макропористым стеклом
NIIC-250 (4,4г) фракции 0,40-0,2 мм или 0,15-0,07 мм, подают концентрат нефтяных сульфидов, полученных в лабораторных условиях (23,6 г), со скоростью 1 см /мин. Вытекающие из колонки очищенные сульфиды собирают.
Затем в колонку последовательно подают 50 мл гексана и 20 мл этилового спирта. Гексановую и спир говую фракции собирают отдельно. Растворители отгоняют,, остаток после отгонки гек-сана объединяют с очищенными сульфыдами, фракции анализируют„
Результаты анализа приведены в табл.1.
Регенерация сорбента проводится путем промывки водой и сушки при
105 С.
Анализ состава исходных концентратов нефтяных сульфидов, а также смесей, полученных в результате очистки, проводят на CHN анализаторе. Кислород определяют по разности„ Точность определения элементов +0,3 мас. .
Характеристика сорбентоь приведе на в табл.2.
Пример,2. В условиях примера 1 в колонку с пористым стеклом
KIC-250 (4г) вводят концентрат неф51921 2 тящах сульфидов, полученный в промышленных условиях (8,2г), растворенный в гексане (объемное отношение
1:1). После впитывания раствора колонку последовательно промывают 50 мл гексана, 20 мл спирта и 100 мл воды.
Фракции собирают раздельно. Растворители отгоняют, полученные продук10 ты анализируют.
Результаты приведены в табл.1.
Пример 3. В условиях примера
1 заполняют колонку с пористым стеклом концентратом нефтяных сульфидов.
Колонку последовательно промывают изопентаном, бензолом и метанолом.
Растворители отгоняют, остаток анализируют.
Результаты анализа приведены в табл. 1.
Пример 4. 0 r концентрата нефтяных сульфидов вводят в колонку, заполненную 40 г окиси аллюминия.
После впитывания вещества колонку
25 последовательно промывают гексаном и метанолом. Растворители отгоняют, остаток анализируют °
Результаты анализа приведены в табл.1.
Предлагаемый способ позволяет снизить содержание кислородсодержащих примесей в очищенных нефтяных сульфидах с 1,25% до их отсутствия.
Ф о р м у л а и з обретения
Способ очистки концентратов неф".».íHûõ сульфидов от примеси кислородсодержащих соединений путем хроматографии на неорганическом сорбенте с последующим выделением целевого продукта путем десорбции углеводородными растворителямиь а примесей— спиртом, отличающийся
4 темь чтоь " целью пов"шения селективности способа, в качестве неорганического сорбента используют макропористое стекло.
1351921 и
Ц и
Е» о и
Е о
Э и
Ц
U о
1 I
»О с 1
° \ ь ш сс1 л О
vD сг1
О\ л ь ссЪ О л л ь и !
» о
v о О сЧ л сЧ сЧ с" ) ф &
Ю л
О СО л л
»О сО л л ь ф
»О л л ь и
Сс»
° » Ch сО с ю О
О
Ю
СО л с»1 л о сч л ° »
О
Л О сЧ сЧ б СО л л
О О сО ь
° » с») л л л л
Н
Ch сс3 сЧ
° » ° » ь л с«! л л сЧ с ) l л л ь ф»» . л л сЧ Ь и л сЧ г сЧ сс
О СЧ O V m л л ° \ ° \ л
» с»» СЧ
О\ О1 сl сЧ ъО СЧ л л л ° » сП Ch ф ь, » О1
О\ л ф
Ch х сс! х х х а ю х
О IcI х о х ц е о
О «4 СО
cd : х
Ф сс! П)
О I!I и х о о
g э 5 о д
4 0 Ь 0 о ь с/
° ° ь
LCI сЧ
0 ь ь
0 ь
1 о ь
LCI сч
I о
О, Е х а
I — -1
I
1 ! E«»» в Q и
cd I — — I
Е I ( л
1 Icl 1 Ж 1
«d I
E I и о г — !! и.а 0
I x
Š—
1 Ф
1 1
I Сс) 1-(В . о
15à
I сс! Е
« — — -»
1 в о х а х х
»»» 4 °
Н о х х э
Ю &» о ах о о> оиц
Е х
Ю
О» о о
>х а х х
k(dI о а и о
cd а хФ
Ф хн х о
E х а х
E он
: н х о
Д
О» н х о
E (О
Р»
E х он
cf н х о
cd а !
» х
Ф
: н х о
М х
A с о х
cd !
» й
E с а х
Ф х н х о
E
6 а
Е» х
dI н х о
1351921
1 (б
6! а
1 (3 и
cd
00 (»Ъ л (Ч
СЧ
00 ч л о
И л
1» о
00 (Ч х (d
v о и О
СЧ л ь е (»Ъ л л» (Ч
О л ь м и О О л л (Ч 00 о л
О л (»1
00 л
0 л (Г (") л О л н н
1» х а
Е»
l
I л л
00 л о л л л (ч о л йЕ
g v са 3 н (Ч л ь а и (1» л л
»
О
Х х х х о ( и ("\
° I л
СЛ х а о
Е»
cd а и.
Э .О х х ф о
E а х х о о о (Ч
° °
° °
Ф о ((1
ЧЭ
74 о и
Ю о л
1 (.) 1 Х 1 1
euro o
ЛИ И И
1 э о х а х
Э ° °
Н о х
Э
Е» IO Е» о а :
u v c(О»
g g
В Э хх и о
Ж м
cd а
1"4 х о
44 х х
Е0
С (0 а
Е» х н х о
Щ и (ч л л о л °
00 00 л л о о х
Х Cd
Cd .Х д о о х
Е» cd а
Х 10 х э и о о о а о а (ч л (Ч
E (0 а
Е» х
Э н х о
00 О
cd х о m х о и
Е»
cd а
Е» х
Э н х о
3 н и х о
0 о х
cd и
Ef !
1351 921
Таблица 2
Показатели
Пористые стекла МПС
250 700 1150
Удельная поверхность, м /г
106
44
Удельный объем пор, cM /r, 0,95
0,61
1,8
Средний диаметр пор, А
260
650
1120
Составитель О.Минаева
Техред Л.Сердюкова., Корректор M.Максимишинец
Редактор М.Недолуженко
Заказ 5537/20
Тираж 372 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4
