Способ ионообменного отделения макроколичеств европия от редкоземельных и трансплутониевых элементов

 

Изобретение относится к радиоаналитической химии редкоземельных и трансплутониевых элементов, может быть использовано для выделения, определения и очистки макроколичеств европия от сопутствующих редкоземельных и трансплутониевых элементов и позволяет упростить способ и повысить степень отделения европия от трансплутониевых элементов. Исходный раствор, содержащий европий и другие редкоземельные и трансплутониевые элементы и 1,0-1,5моль/л соляной кислоты, пропускают через колонку с сульфокатионитом, в верхней части которой находится амальгама цинка при объемном соотношении сульфокатионит: амальгама , равном 1:(1 -1,5). Затем проводят десорбцию восстановленного европия солянокислыми растворами концентрации 1,0- 1,5 моль/л, а далее десорбцию других элементов солянокислыми растворами концентрации 2,8-3,0 моль/л. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. (Л со N со со

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1349773

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4041363/3! -26 (22) 21.03.86 (46) 07.11.87. Бюл. № 41 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (72) Л. И. Гусева и Г. С. Тихомирова (53) 661.183.12 (088.8) (56) Коллеганов М. Ю. и др. Хроматографическое разделение смесей европия и гадолиния с использованием этилендиаминянтарной кислоты.— Известия АН СССР: Сер. Химия, 1985, № 2, с. 249 — 254.

Story 1. М., Fritz 1. S. Forced — How

chromatography о! the lantanides with continuous in stream detection, Talanta, 1974, v. 21, р. 892 — 893. (5!) 4 В 01 J 39 00, В 01 D 15/04 (54) СПСОБ ИОН ООБМЕН НОГО ОТДЕЛЕНИЯ МАКРОКОЛИЧЕСТВ ЕВРОПИЯ

ОТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ И ТРАНСПЛУТОНИЕВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к радиоаналитической химии редкоземельных и трансплутониевых элементов, может быть использовано для выделения, определения и очистки макроколичеств европия от сопутствующих редкоземельных и трансплутониевых элементов и позволяет упростить способ и повысить степень отделения европия от трансплутониевых элементов. Исходный раствор, содержащий европий и другие редкоземельные и трансплутониевые элементы и !,0 — 1,5моль/л соляной кислоты, пропускают через колонку с сульфокатионитом, в верхней части которой находится амальгама цинка при объемном соотношении сульфокатионит: амальгама, равном 1:(! — 1.5). Затем проводят десорбцию восстановленного европия солянокислыми растворами концентрации 1,0 —1,5 моль/л, а далее десорбцию других элементов солянокислыми растворами концентрации 2,8 — 3,0 моль/л. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

13 9773

Изобретение относится к радиоаналитической химии редкоземельных и трансплутониевых элементов, в частности к разделу ионообменных методов разделе:(ия редкоземельных и трансплутониевых элементов, и может быпгь использовано д,::я Вь:деления, определения и очистки европия от collутствую(цих редкоземельных и транс::(лутониевых элемеHТОВ с целью получения Высокочистых препаратов европия.

Цель изобретения — упро(денис способа и повы(пение степени Отделе IHH макроколичеств европия от траг:сплутониевых элементов.

При((ер /. Колонку из стек.за размером

0,3)(5 см заполняют катиопи! ом Дауэкс—

50>(5 зернеиием -0,04 мм. 1Оверх смолы загружа(от амал(и а,:; цинка, лригстовлеиHу ю ПО и:(ВсстпОЙ м(тодикс. с 0TI 0!Il(."IHе ах(аль! а "Ih! и катиО!!Вт 1: Ho 00 ьему.

Ko,(Онку I1poi!hiHñ (От Водой и HHT2ì . М !"1 1, Раствор, содержагций 0,2 мг евроиия

+ Fè " (В ка хстве отмет ((!Ка),! Hllä!IHH! (9 V. .. !ВВ 99! торньц! ко;(ичества СВ- P! To, Ат, 9! (!71 -"(,Еь 95!!O/ã и 2(9C1 В, м1 l M НСI пропуска(от через подготовленную Ko„loHKó сO скороo;ью 0,5 мл, мии. Затем колонку промывают е це 5 мл раствора М НСI и 3 мл ЗМ

НС1 с той же скорос ью. 11осле этого колонку заливают Водой и сохраг(як)т для следукицего опыта.

Ра, и!О. ! pи I(сKи(! изме)эе(I!((i i,- и,>-ак— тивности, а также у- сп! -.ктр;! (Виый анализ показ(,!Ва(от, гго во фрак,hH I М НС) Вь(мь.—

Вается ) )0% свропия. Содержан <е других редкозе::ел! Hhix и трансп,!уто!(новых элсме.!тОВ В э! oli фракции ((е Ilp(Hbl!LiH(т О, 1 !(>, эти элементы пол(гостью вымыва(отся с колонки раствором 3 М HCl.

Ис(.(едования по влияни(о ко((центрации солянсй кислоты на отделение свропия (11) от других редкоземел Ilhlx и трансплутониевых элемепгов (на примере раз,(еления Еи и

Cf) показывают, что В случае использования катионитов с болсе высоким содержанием дивинилбензола (8%) цечесообразнее применять растворы кс!:I(oliòðàöè(:é кислоты, равной 1,5 моль/л, так как В этим! =лу (ае достигается хоро(иее разделение ilpH наименьшей затрате элюент ..

Пример 2. Колонку 0,3>(5 с:,. заполняют катионитом Аминекс 8 и амальг i (ой ци(!ка в соотнон(ен(п! !:1 и .ромь Вают раствором 1,5 М HCl.

1 мл раствора 1,5 М НС1, содержа!ций

0,2 мг Fu+Åè" - " и индикаторные коли)59 чества " Cf, пропускают через колонку со скоростью 0,5 мл/мин. Затем колонку промыВают еще 3 мл раствора l,5 М HCI H

2 мл 3 М HCI. Во фракции 1,5 М НСI обнаружено 95,7% европия и 0,7% калифорния, который полностью десорбировался 3 М HCI.

Проведенные исследования по влиянию условий восстановления на выделение европия показывают, (то удовлетворительное отделение его от трехвалентных элементов

Содержание элементов в первых 5 мл 11(! IIC1, 7

3агруз ка,смолы

35 макрокомпонентом, X

) u (II) Cf (III) 0,1

85.,2

0,63

90,,0

1,27

2,54

0,5

85,9

0,6

86,8

6,0

1,0

97,4

24,2

60,5

99,9

12,5

П редста ален ные результаты показывают, что предложенный ионообменный метод обеспечивает возможность выделения макроколичеств европия (11) с высокой степенью очистки одновременно от всех сопутствующих редкоземельных и трансплутониевых элементов. Для выделения используются обшедо2 достигается только в том случае, если восстановление происходит непосредственно в трубке колонки, когда амальгама цинка помещается сверху смолы. Кроме того, оптимальное соотношение количества смолы и амальгамы 1:1 — -1,5 по объему, так как при большом содержании амальгамы нарушается режим работы колонки за счет обильного газовыделения, а при малом восстановление европия идет неудовлетворительно.

10 Изучение влияния макроколичеств европия в исходном растворе на вымывание и отделение Еи (II) от (111) -валентных элементов показывает, что хорошее разделение элементов в различных состояниях окисления достигается даже в том случае, если сте15 пень насыгцения смолы макрокомпонентом составляет более 50% от общей емкости катионита.

Пример 3. Колонку 0,3 7 см, содержащую Дауэкс 50>(5 и амальгаму цинка в объемном соотношении 1:1,5, промывают

l М HCl и через нее пропускают 2 мл рас!.В(! !а 1 М НС1, содржагцего 4 мг Еи+ .(9

+Еи " "" и индикаторные количества -"С1 с суммарной а-активностью, равной I

;<10" раси/мин. Затем европий вымывают

3 мл раствора 1 М НСI, а калифорний

2 мл, 2, 8М HCI. Выход европия (11) 97,5%, содержание калифорния во фракции европия не превышает 1%. Время выделения европиевой фракции 6 — -1!) мин.

Результаты влияния сTåíåíH загрузки смолы макрокомпонентом на разделение ), / и (II) — — Cf III) раствором 1 М НСI на колонке О,ЗХ5 см приведены в таблице.

1349773

Формула изобретения

3 ступные, дешевые реагенты. Конечный продукт выделяется в форме, удобной для дальнейшей переработки. Разделение осуществляется на небольших колонках, что в значительной степени сокращает расход реагентов и время, затрачиваемое на выделение.

1. Способ ионообменного отделения макроколичеств европия от редкоземельных и трансплутониевых элементов, включающий их сорбцию из солянокислых растворов на колонке с сульфокатионитом с последую4. щей их раздельной десорбцией кислыми растворами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени разделения от трансплутониевых элементов, сорбцию ведут из 1,0 — 1,5 моль/л солянокислых растворов на колонке, в верхней части которой находится амальгама цинка, а десорбцию европия ведут 1,0 — 1,5 моль/л солянокислыми растворами, а десорбцию редкоземельных и трансплутониевых элементов

10 2,8 — 3,0 моль/л солянокислыми растворами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов амальгамы цинка и сульфокатионита составляет (1:1,5):1.

Составитель Т. Чиликина

Редактор Л. Зайцева Техред И. Верее Корректор А. Ильин

Заказ 4942/4 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4