Способ извлечения галлия
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ВСЕСОИ1?! " .Я
13, „
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ЬИВ1Ыбi в.»» " ,Ф
К ПАТЕНТУ или С Н или, . СуН д
R ) и Кв — водород, или
Я2 я 5
- 6 или Вб
С Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2696903/22-02 (22) 14.12.78 (31) 7737785 . (32) 15.12.77 (33) РК .(46) 07-.07.86. Бюл. N- 25 (71) Рон-Пуленк Эндюстри (FR) (72)" Жак Элгорски и Ален Левек (FR) (53) 669.871.3(088.8) (56) Заявка Франции Р 2307047, кл. С 22 В 58/00, 1977.
Заявка Франции Р 2277897, кл. С .22 В 58/00, 1976. (54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГАЛЛИЯ из щелочных растворов процесса Байера экстракцией замещенными гидроксихинолинами в органических растворителях с последующей обработкой органического раствора слабыми и крепкими растворами минеральных кислот для отделения алюминия, натрия и галлия, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости процесса, экстракцию ведут с использованием в качестве замещенных гидроксихинолинов соединений общей формулы.0H
Cv - ca
Р1 снг-С-Снг-С-Сн3
ЕН3 CH3
II сн, Л0„, 1243628 А 3
5I) 4 С 22 В 58/00, В 01 D 15/04
СН СН-СН СИ СН СН СП2 СН3
СН СН сн
2- -; Н;СК;Щ
Снъ С2К5 а Rq, R3 R, Rg u Кв- — водород, 1
R — — С.=сн-Сн -С -Сн
3 г 3
СН CH3 а R„, R» Rq., R> и Re — водород, С
Сн -сн=ан-Cp — Ш г з еН3 а Rg, Б., R3 Rg H Rв водород
Н4 . R2 Rý Б4 H R+ aopopop, в смеси с органической кислотой, выбранной из группы, содержащей октено-. вую, нафтеновую, янтарную, бромлауриновую, валериановую, капроновую, бутилгликолевую кислоту общей формулы
1243б28 сц, С СООН
Bg воров.
Целью изобретения является повышение скорости процесса.
Способ иллюстрируется примерами.
Пример 1. Щелочной раствор процесса Байера, содержащий, г/л: оксида натрия 205, оксида алюминия
80 и галлия 0,225, смешивают при
2б С с равным объемом органической фазы, содержащей 8 замещенного.гидроксихинолина А, 10 н-деканола, остальное кислота со структурной форСНЗ мулой 3 С С ()()К и керосин ° B
К2 качестве кислоты использовали соединение со структурной формулой
С На СН являющееся предстазН, СООН
СН-СН - СН -СН-СН; СН,-СН,-<Н
I 2 21
Он Сн,. СН, !
QH>
П р. и м е р 2. Щелочной раствор укаэанного состава смешивают с органической фазой, содержащей гидроксихинолин и нафтеновую или октеновую кислоты в керосине. Результаты при-,ц) ведены в табл. 2.
Пример 3 Процесс проводят в условиях, аналогичных примеру 1, при содержании кислоты "Версатик" 5 ..
45 Температуру процесса поддерживают 26 где сумма углеродных атомов радикалов Ё < и R, равна 7, 2,2-диметилИзобретение относится к способам извлечения галлия из щелочных растВ качестве замещенного гидроксихи нолина используют. алкенилгидроксихи— нолин формулы пентановую, диметилгексановую, 3,5,5-триметилгексановую или диметилоктановую и в смеси с деканолом, или н-деканолом, или гексанолом, или додеканолом, при содержании замещенного гидроксихинолина в смеси 5
30% объема органической фазы. вителем ряда кислот, известных под общим:названием кислота "Версатик".
1(оличество экстрагированного галлия в зависимости от количества киса лоты "Версатик" экстрагента и времени приведено в табл. 1.
В качестве эамещенного гидроксихинолина.А используют / -алкенилгидрокси-Я-хинолин формулы
Сн СНь
1 .- Л1 СН-СН -С-СН-С-СН
2 2 3
OH Cn
СН2
Приведенные в табл. 1 результаты показывают значительное увеличение скорости процесса в сравнении со способом, не использующим кислоту.
Аналогичные результаты получены при использовании замещенного гидроксихинолина формулы
С Н- СИ- (СН2) — СН
Он Сн, 3 и 50 С. Результаты приведены в табл.3, где для сравнения приведены результаты извлечения беэ применения кислоты.
1243628
Пример ы 4 — 8. Иллюстрируют применение различных замещенных гидроксихинолинов.
Воспроизводится пример 1 с органической фазой, содержащей, 7:
Гидроксихинолин 8 н-Деканол 10
Кислота Версатик 10 5
Керосин 77
Ъ
Гидроксихинолин отвечает следу-. ющей формуле, для которой в табл. 4 указаны заместители, а также полученные результаты
10 R Bg
R2 И 1
Таблица
Степень экстракции галлия, Ж, при продолжительности смешивания, мин
Содержание кислоты, C483%СГСНЗ
СЗН7!
2 5 10 20 30
53
24 41
76 89
89 89
9;l6
38 62
71 87
89
В зависимости от характера заместителя и его положения отмечают незначительное различие в результатах.
Пример ы 9-13, Воспроизводится пример 1, с тем различием, что применяют 57 соединения, содержащего карбоксильную группу, характер которого приведен в табл. 5.
Пример ы 14 и 15. По срав,нению с примером 1 изменяют характер
1 ,модификатора, вместе с тем получают аналогичные результаты.
Полученные результаты сведены в табл. 6.
Пример 16. Воспроизводится пример 1 при следующем изменении композиции органической фазы, 7.
Гидроксихинолин А 30 н-Декансл 10
Кислота Версатик 10 5
Керосин 55
Достигаемая степень извлечения галлия через 5 мин смешивания составляет
97Х.
П -р и м е р 17. Воспроизводится пример 1 при следующем изменении композиции органической фазы, Ж:
Гидроксихинолин А 5 н-Деканол 10
Кислота Версатик 10 5
Керосин 80
Достигаемая степень извлечения галлия через 30 мин смешивания составляет 857.
Пример ы 18-21. Работают по
25 методике примера 1 с той разницей, что используют 5% соединения, содержащего карбоновую кислоту, состав которой приведен в табл. 7. Результаты приведены в табл, 7.
Таким образом предлагаемый способ обеспечивает повышение скорости экстракции в сравнении с известным, использующим индивидуальные гидроксихинолины.
1243628
Таблица 2
Степень экстракции галлия, 7, при продолжительности смешивания, мин
2 ) 5 I 10 ) 20 ) 30
86
4 Октеновая
8 Нафтеновая
Таблица 3
Условия опыта
Степень экстракции, Е, при продолжительности смешивания, мин
Температура 26 С ф
71
87 с кислотой
88 с кислотой
14 беэ кислоты
Таблица 4
Степень извлечения галлия, Е
Пример
87
85 87
К =R,=Н„=К =К =-Н з з !
-С -СН-CH -С -С Нз
85 85
68 82 85
R = з
90 90
72 87, 89
Содержание кислоты, 7 без кислоты о Температура 50 С
78 86
27 47
86 86
78 86
Время смешивания, мин
2 5 10 20 30
124 3628
Продолжение табМ.4
Время смешивания, мин
Пример
1 2 э э 4 6 е
60 . 73 80
80 80
Rg=
R =R =R=R =R =-Н а а э
60 73 80
80 80
Rg = В. = К =В.„=К.= -Н
Т аблица 5
Соединение, содержащее карбоксильную Степень извле-, к группу чения галлия через 30 мин, смешивания, X
Пример
90
86.
89
Таблица 6
При- Модификатор Степень извлечения мер галлия через 30 мин смешивания, Ж
15 Гексанол
16 Додеканол
Степень извлечения галлия, 7
9 .С -Бромлауиновая кислота
10 Янтарная кислота
11 Валериановая кислота
12 Капроновая кислота
t3 Бутилтиогликолевая кислота
2 5 10 20 30
1243628
Т а б л и ц а 7
Соединение, содержащее карбоксильную функцию
Пример
Степень
18 2,2-Диметилпентановая кислота (Версатик-7) 92
20 3, 5, 5-Триметилгексановая кислота (Цеканоик-9) 88
21 Диметилоктановая кислота (кислота. Цеканоик-10) 86
Составитель Н. Новиков.
Техред Н.Бонкала Корректор Л. Пилипенко
Редактор П. Коссей
Тираж 567 Подписное
ВНИИПИ Го"ударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3723/60
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
19 Диметилгексановая кислота, продаваемая под названием кислота
Цеканоик-8 экстракции галлия через 30минут, в Е