Устройство для ввода проб в капиллярную колонку

 

Изобретение относится к технике газовой хроматографии. Цель изобретения - обеспечение компактности ввода пробы и повышение эффективности разделения органических веществ. В предложенном устройстве для ввода проб внутренние диаметры ловушки-концентратора и испарительной камеры выполнены в соотношении 1:1,5. Это обеспечивает повьшгение эффективности разделения органических веществ на капиллярной колонке при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 50% линейной скорости газа-носителя в ловушке-концентраторе . Устройство может быть использовано в работах, связанных с выделением органических веществ из возду:ха и других газовых сред. 1 ил. со 4; in СП ГЧ)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (и) А2 (5)) 4 С 01 N 30/08

ВСЕ(О%ЗНАЯ

13,",;., 13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЬМЬЛМи.1.,::

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ э (61) 1024831 (21) 4023578/24-25 (22) 12. 12. 85 (46) 30.09.87. Бюл. N- 36 (75) В.Б.Хабаров, И.Т.Ковба и К.И.Саодынский (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1024831, кл. С 01 N 30/08, 1982. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В КАПИЛЛЯРНУН) КОЛОНКУ (57) Изобретение относится к технике газовой хроматографии. Цель изобре— тения — обеспечение компактности ввода пробы и повышение эффективности разделения органических веществ. В предложенном устройстве для ввода проб внутренние диаметры ловушки-концентратора и испарительной камеры выполнены в соотношении 1:1,5. Это обеспечивает повышение эффективности разделения органических веществ на капиллярной колонке при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 507 линейной скорости газа-носителя в ловушке-концентраторе. Устройство может быть использовано в работах, связанных с выделением органических веществ из воздуха и других газовых сред. 1 ил.

13

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам ввода микропримесей веществ, сконцентрированных на адсорбентах из плохо сорбирующихся газов, в капиллярную колонку. .Цель изобретения — обеспечение компактности ввода сконцентрированной пробы и повышение эффективности раз деления органических веществ.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит штоковый кранпереключатель 1, регулятор 2 расхода, обеспечивающий заданный расход газаносителя по каналу 3 в испаритель 4.

Регулятор 5 расхода обеспечивает заданный расход газа †носите по кана— лу 6 через ловушку-концентратор 7 при положении крана-переключателя потоков

"Анализ" и по каналу 8 через тройник

9 в канал 3 при положении крана-переключателя потоков "Отбор пробы". Ловушка-концентратор 7 соединяется с краном-переключателем 1 потоков и полой иглой 10 с помощью металлических бочонков 11 и штуцеров 1 2.

Испаритель 4 имеет мембрану 13 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру 14, которая прижимается с помощью пружины 1

15 и гайки 16. Вставка 17 имеет боковое отверстие 18. К, каналу 19 подсоединен регулятор 20 обдува мембраны испарителя 4, последний снабжеч делителем 21 потока, канал 19 сообщен через отверстие 22 с испарительной камерой.

При проведении анализа кран-переключатель 1 потоков ставят в положе ние "Отбор пробы", один конец ловушки †концентрато 7 подсоединяют с помощою бочонка 11 и штуцера 12 к крану-переключателю 1 потоков хроматографа таким образом, чтобы вымывание десорбированных брганических веществ из ловушки-концентратора проводилось в противоположном направлении потоку газа при концентрировании. К второму концу присоединяют иглу 10 с помощью бочонка 11 и штуцера 12. Ловушку-кон— центратор 7 помещают в электропечь для десорбции сконцентрированных органических веществ. При этом игла 10 вводится через самоуплотняющуюся мембрану 13 в стеклянную испарительную камеру 14 испарителя 4, а кран-переключатель 1 потоков ставят в положе41575

2 ние "Отбор пробы". Гas-носитель от регулятора 2 расхода по каналу 3 и от регулятора 5 расхода по каналам 6 и 8

5 через тройник 9 поступает в испаритель 4 через отверстие 22. Часть этого потока газа-носителя по каналу, образованному металлической вставкой

17, обдувает самоуплотняющуюся мембрану 13 испарителя 4, и выделяющиеся вещества через боковое отверстие 18 с газом-носителем поступают по каналу 19 через регулятор 20 обдува мембраны в атмосферу. Другая часть потока газа-носителя поступает через стеклянную испарительную камеру 14 в стеклянную капиллярную колонку и делитель 21 потока.

В момент термической десорбции органических веществ иэ ловушки-концен-. траторов 7 и при введении иглы 10 в стеклянную испарительную камеру 14 противоположный конец ловушки-концентратора 7 запирается с помощью крана25 переключателя 1 потоков, т.е. газноситель через ловушку-концентратор не идет.

По окончании термической десорбции через ловушку-концентратор подают

ЗО газ-носитель, для чего кран-переключатель 1 потоков ставят в положение

5 "Анализ . При этом газ-носитель от регулятора расхода 5 по каналу 6 поступает в ловушку-концентратор 7 и с десорбированными органическими веще35 ствами через полую иглу 10 поступает в стеклянную испарительную камеру 14.

Поток газа — носителя от регулятора 2 расхода по каналу 3 поступает в испаритель 4 через отверстие 22 по каналу, образованному вставкой 17, обдувает самоуплотняющуюся мембрану 13 испарителя и сбрасывается через боковое отверстие 18 по каналу 19 через регулятор 20 обдува мембраны g атмосферу. Другая часть потока газа-носителя идет в стеклянную испарительную камеру 14 и продувает объем, образующийся между каналом и отверстием

БО иглы 10 ловушки-концентратора 7. Далее поток газа †носите от регулятора

5,расхода, содержащий десорбцированные органические вещества от ловушкиконцентратора 7„ и поток газа-носителя от регулятора 2 расхода смешивает55 ся в испарительной камере 14 и поступает в стеклянную капиллярную колонку 23 и делитель 21 потока. По окончании газохроматографического анализа.

Составитель Ю. Султанович

Техред М.Дидык Корректор Г.Решетник

Редактор Э.Слигаи

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4431/49

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 13415 кран-переключатель 1 потоков ставят в положение "Отбор пробы". Иглу вынимают из испарителя, а противоположный конец ловушки-концентратора .от5 соединяют от крана-переключателя потоков и используют для последующего концентрирования .

Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом обеспечивает высокую эффективность разделения органических веществ на капиллярной колонке при создании в испарительной камере линейной скорости rasa-носителя, сос- 15 тавляющей 50X. его линейной скорости в ловушке-концентраторе, что достигается использованием ловушки-концентратора с внутренним диаметром, в

1,5 раза меньшим по сравнению с внут- 2О

4 ренним диаметром. испарительной камеры газового хроматографа, а также обеспечивает в несколько раэ (4-5) меньший сброс газа-носителя в делителе потока испарителя и следовательно пробы, что приводит к повышению чувствительности определения.

Формула изоб ретения

Устройство для ввода проб в капиллярную колонку по авт. св. У 1024831, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью,обеспечения компактности ввода сконцентрированной пробы и повышения эффективности разделения органических веществ, ловушка-концентратор и испаритель выполнены с внутренним диаметром в соотношении 1:1 5.