Способ определения стехиометрии бинарных соединений элемента

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в ядерно-физических методах анализа с целью упрощения процедуры и повыщения точности при подготовке образцов сравнения с установленным содержанием определяемого элемента. В отличие от известных способов, оснгванньгх на определении содержания глё- мента в исследуемых соединениях, при предлокенном способе облучают ионизирующим излучением серию проб, кагухая из которых содержит одно из используемых бинарных соединений. Серия проб Содержит не менее трех бинарных соединений. Затем измеряют удельную активность аналитического изотопа определяемого элемента. О стехиометрии соединений судят по отношениямудельных активно.стей в пробах различных соединений, 1 табл. с Э

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪЬЛИН

6 10 А1 (3% (Н1 (5l)5 0 01 0 23 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . Г2т Е - i

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

И А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 23.07.90. Вюл. Ф 27 (21) 3960071/22-25 (22) 30.09.85 (71) .Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"

{72) А.В.Андреев (53) 541..22(088.8) . (56) Бирюкова Е.Я. и др. Определение галлия и гадолиния в галлий-гадолиниевом гранате. Научные труды Гнредмета. Новые ..этоды анализа металлов и полупроводниковых материалов, т. 100, И.: ОНТИ, 1980, с. 51-54.

Тустановский В.Т. Генераторы нейтронов и контроль технологических процессов. М . Атомиздат, 1980, с. 89»

91. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕПЕНИЯ СТЕХИОМЕТРИИ

BHHAPHhlX СОЕДИ11ЕНИЙ ЗЛЕИЕНТА (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в ядерно-Аиэических методах анализа с целью упрощения процедуры и повышения точности при подготовке образцов сравнения с установленным содержанием определяемого элемента. В отличие от известных способов, оснг; ванных на определении содержания тлемента в исследуемых соединениях, при предложенном способе облучают исниэируюшим излучением серию проб, каждая из которых содержит одно нэ используемых бинарных соединений. Серия проб Содержит не менее трех бинарных соединений. Затем измеряют удельную активность аналитического изотопа определяемого элемента. О стехнометрии соединений судят по отношенйям удельных активностей в пробах различных соединений, I табл.

1 3260111

Изобретение относится к аналитической химии и наиболее успешно мошет Ьытъ.использовано в ядерно- фнзн- в веских методах анализа. р

Отношение

Измеренные величины отношения, qi Результат измерений, q

0,958 0,968 0,986 0,997 0,006

net

Оь989 0э970

TlBr

1,0 0,1

0,993 I 007

1,009

0,972 - 1,075 0,995 0,998 1,018

0,984 1,013

1,035

0,996 0,937 0,945 1,000 0,947

Т1С1 тЕГ

0,949 0,975 0,962 0,995 1,004

0,99 +,0,01

0,996 1,005 1,038 1,035 1,039

1,032 1,029 1,033

0,989 0,978 0,975 0,978 . 0,996

T13r

T1J .

1,00 0,01

0 994 - 1,000 0,949 0,988 0,997

l 020 1,055

Цель изобретения — повышение точности и упрощение процедуры измерений °

Пример. Для изготовления образцов сравнения .на выполнение стехиометрии исследуют химически чистые соединения Т1С1, T18r и ТП. Из каждого соединения готовят по 18 проб массой г. По три пробы каждого соединения одновременно облучают в течение 70 мин на нейтронном генераторе в устройстве, обеспечивающем их вращение в плоскости мишени вокруг оси дейтонного пучка. Невоспроизводнмость условий одновременно облучаемых проб в таком устройстве составляет менее

i0,I отн.Х.

Результаты измерения отн таллин в

1,019 1,016 1,016

l,052 1,056 1,001

Из даннык, приведенных в таблице, видно, что измеренные значения отношений не имеют значимых отличий от

После облучения пробы вынимают из устройства для,облучения, помещают измерительные кюветы, тщательно пеемешивают и через 24 ч начинают Hs» !

> мерение активности первой пробы на полупроводниковом гамма-спектрометре.

Время измерения 30 мин. После окончания измерения всех проб опредеЛяют

10 площадь аналитической гамма-линии с энергией 439,4 кэВ, изотопа Tl (Т, *12,2 дн.)., образующегося по реакции Т1 (п,2п) Т1 < Выполняют шесть таких облучений. Результаты иэ-.

15 мереннй представлены в таблице °

Величины удельных активностей рассчитывают, исходя из предположения стехнометричности используемых соединений. Вследствие малых толщин проб з м ектами самоэкранирования при облучении и самопоглощення при измерении можно пренебречь (толщины проб не превышают 0,.5-0,6 мм). ошения удельных активностей образцах

6 единицы, так как доверительные интервалы (для доверительной вероятности

0,95) перекрываится. Следовательно, .

Составитель В. Васильев

Техред A,Êðàâ÷óê . Корректор А. Ильин

Редактор Т.федотов

Тираж 494 Подписное

ВННН11Н Государственного комитета СССР по делам изобретененнй и открытий

113035, Иосква, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2489

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 э 1326010 4 с, погрешностью 0,7 отн.X можно утвер- чающийся в облучении проб потоком ждать, что данные соединения таллия ионизирующего излучения и измерения стехиометричны. наведенной активности аналитического

Таким образом, исследованные сое- . изотопа, образующегося нэ исследуединения таллия могут быть использова- мого элемента, о т л и ч а ю щ и й5 ны для иейтронно-активационного .опре- с, я тем, что, с целью повышения точделении. таллия в других его соедине- ности и упрощения процедуры измере-: ниях. Лри этом в суммарной погрешнос- ний, облучают однбвременно .несколько ти результатов анализа необходимо проб, каждая из которых содержит одучесть неисключенную систематическую но не менее чем нз трех бинарных соепогрешность определения значения от- динений данного элемента, использо" ношения (т.е. величину 0,7 отн.Е). ванных при изготовлении проб, иэмеряДаниыф способ отличается более вы- ют удельную активность аналнтическосакой точностью,.экспрессностью и го изотопа, исходя иэ предположения и простотой. Наиболее перспективен выполнимости стехнометрии соединений, для изготовления образцов сравнения определяют все возможные отношения для ядерно-физических методов анали- удельных активностей для одновременза, в частности активационных. но облученных проб различных соединеф о р и у л а -и э о б р е т е н и я ний и по полученным отношениям судят

Способ определения стехиометрии о выполнимости стехиометрии соедине« бинарных соединений элемента, эаклю- ний.