Способ получения 2-тиорибофлавина
Класс 12р, 10 ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 51
В. М. Березовский и Л. М. Мельникова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТИОРИБОФЛАВИНА
Заявлено 13 июля 1960 г. за № 673381/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1961! r. д1,,1сi-tL ij cli,он !
ХН
NH
nC CS
+ (60
14С
l-зС
НзС
2-тиорибофлавин является новым аналогом рибофлавина (витамина В ).
Предлагаемый способ получения 2-тиорибофлавина (I I I) заключается в том, что 3,4-диметилфенил-б-фенилазо-N-D-рибитиламин (I) конденсируют с 2-тиобарбитуровой кислотой (II) в среде органического растворителя при каталитическом участке уксусной кислоты по схеме. № 137922 — 2—
Предмет изобретения
Способ получения 2-тиорибофлавина, отличающийся тем, что, с целью получения нового биологически активного аналога рибофлавина (витамина В2), 3,4-диметилфенил-б-фенилазо-N-D-рибитиламин конденсируют с 2-тиобарбитуровой кислотой в среде органического растворителя при каталитическом участии уксусной кислоты.
Корректор В. Полякова
Редактор С. А. Барсуков
Техред А. М. Токер
Формат бум. 70 108 /16
Тираж 500
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп
Поди. к печ. 24Х1-61 r
Зак. 6020
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В отличие от рибофлавина 2-тиорибофлавин практически не растворим в воде, при испытании на крысах нетоксичен в очень больших дозах.
Пример. Смесь из 140 мл бутилацетата, 16 г 3,4-диметилфенил-бфенилазо-N-D-рибитиламина, 10 г 2-тиобарбитуровой кислоты и 3,6 мм ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. Горячую реакционную массу фильтруют через нагретую воронку. Осадок промывают 50 мл этилового спирта и 100 мл кипящей дистиллированной воды. Получают 11,83 г технического тиорибофлавина.
Полученный тиорибофлавин растворяют в 36 мл концентрированной соляной кислоты, нерастворившуюся часть промывают на фильтре 25 м разбавленной (2: 1) соляной кислотой, Фильтрат выливают в 620 мл кипящей дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 час.
После охлаждения отделяют осадок 2-тиорибофлавина в количестве 8,9 г (60,4 /о).
Тиорибофлавин представляет собой кристаллическое вещество бордово-фиолетового цвета, кристаллизуется в виде мелких игл с т. пл. >378 .
