Способ определения высших спиртов

До 1 Д4 г07

Класс 42l, Зов

42К 20вг

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы №№ 178; 170

Я. Э. Ш муля ковский

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ

Заявлено 18 января 1960 г. за М 650949/28 в Комитет ио делая изобретений открв:тий i:)a Сове . . 1 ии:е три и С(С

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М i за 196| г.

Известен способ определения первичных высших спиртов, основанный на окислении их хромовым ангидридом. Однако этот способ является довольно длительным и недостаточно точным.

Предлагается способ определения содержания первичных и вторичных высших спиртов, основанный на исследовании спектров поглощения нитритов, полученных из анализируемых спиртов. Для приготовления нитритов берут навеску спирта и растворяют в гептане. Далее добавляют воду НС1 и МаМО . Для нейтрализации азотистой кислоты добавляют (ХН4) СОз. После слива водного слоя остается алкилнитрат, экстрагированный гептаном. Спектры поглощения нитрптов имеют характерные полосы в ультрафиолетовой части и нитриты, приготовленные из первичных и вторичных спиртов, отличаются друг от друга. В качест. ве аналитических длин волн на спектрофотометре выбирают длины волн

357, 358, 370 и 375 ягягк. Время, затра гивасмое на анализ одного образца, составляет 40 — 45 минут.

Пример В колбочку вносят 10 — 20 лгг спиртов, которые растворяют в 10 л г гептана. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 100 лл, добавляют 10 яг.г воды; 0,5 ягл 5 н НС1; 0,5 лг.г 25Ъного NANO> и содержимое взбалтывают в течение 5 минут Реакции протекают согласно уравнениям:

NaNO> + НС1 — HNO> + NaC1

R — ОН + НХΠ— R — Π— N=O + H.O

После взбалтывания и отстаивания водную часть раствора сливают.

Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 мл 0,5н (NH4) СОз (аллилнитриты стабильны в щелочной среде). Содержимое делительной воронки также взбалтывают в течение 5 минут. После отстаивания водный слой снова сливают, В во№ 134907 — 2

Предмет изобретения

Способ определения высших спиртов (первичных и вторичных) на спектрофотометре, отличающийся тем, что, с целью определения их при совместном присутствии, спирты переводят в нитриты, имеющие характерные полосы в ультрафиолетовой части спектра.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камыгнникова Корректор О. Филиппова

Формат бум. 70 108 / в Объем 0,17 и. л.

Тираж 800 Цена 25 коп.; с;1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ- при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Х1Одп. и печ. 6.XII-60 r

Яак. 9940

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

12 ронке остаются алкилнитриты, экстрагированные гептаном. Этот раствор наливают в цилиндрические кюветы (d — 1 сл1) спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при различных длинах волн.

В кювете сравнения находится гептан, Оптическая плотность применяемых реактивов равняется нулю (в рабочей части спектра).