Фотометрический способ количественного определения олова в пищевых продуктах, например в консервах

№ 134462

Класс 42е 3вв

СССР !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под гисния группа Л5 167

В. П. Сагакова и А. И. Любивая

ФОТОМЕТРИ Ч ЕСКИ Й СПОСОБ КОЛ ИЧ ЕСТВЕН НОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, НАПРИМЕР. В КОНСЕРВАХ

Заявлено 29 февраля 1960 г. за № 667232/28 в й,огпптет по делам пвобрегений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликоваио в «Бк>ллетеис изобретений» № 24 ва l96P г.

Известные химические способы определения количества олова в пищевых продуктах, например в консервах, являются длительными, трудоемкими и недостаточно чувствительными.

Так, по стандартному способу требуется при сухом озоленин не менее 12 часов для выполнения анализа, при «мокром» вЂ” до 2 — 3 суток.

Кроме того, выполнение связано со значительным расходом минеральных кислот, углекислого газа и требует наличия вытяжного шкафа.

Способ количественного определения олова в продуктах с помощью кверцетина требует большого расхода спирта.

Дитиоловый способ связан с выделением олова осаждением в виде сульфида или отгонкой в виде бромида.

Отличительной особенностью описываемого способа является то, что, с целью упрощения техники анализа и сокращения продолжительности его, при сопоставлении окрашенного раствора озоленного продукта с эталонным раствором, в качестве красителя применяют реактив пирокатехиновый фиолетовый, образующий с оловом окрашенный комплекс.

Описываемый фотометрический способ количественного определения олова в пищевых продуктах производится следующим образом.

5 г средней пробы консервов высушивают в течение 1 часа при 150, в качестве ускорителя озоления прибавляют 0,5 г NH4HCO. . Озоление производят при 500 до получения совершенно белой золы, для чего в процессе озоления золу обрабатывают 5%-ным раствором перекиси водорода. В результате полного озоления олово переходит в четырехва".åíòíîå. Золу дважды обрабатывают соляной кислотой 1: 3, приливая е по 3 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают

15 л.л горячей соляной кислоты 1: 3 и фильтруют в мерную колбу. емкостью 50 лл, фильтр промывают горячей водой. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки. В 1 ил полученного раствора определяют

Предмет изобретения

Фотометрический способ количественного определения олова в »»щевых продуктах, например, в консервах, при сопоставлении окрашенного раствора озоленного продукта с эталонным раствором,.о т л и ч а ющ» Й с я тем, что, с целью упрощения техники анализа и сокращс»ия п)эодог!жительности еГО, В 1сачестВе крас!!тсля применяют !)еяктиВ пи!э )катехиновый фиолетовый, образующий с оловом окрашенный комплекс

Редактор О. Фоминых Тсхред А. Л, Сосина Корректор Е. Д. Розенбаум

Объем 0,17 п.

Цена 3 к )л.

Формат бум. 70;>;108,/t6

Тираж 850

ЦБТ11 при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. сIсркасский пер., д. 2/6.

Поди. к псч. 8.1-61

Зак. 10873

Тппограс))ия ЦБI И Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. число ми !э!1!экв!!Ваг!ентов соляной кислоты, с!едующим образом, Ьерут пипеткой l,лл раствора в пробирку, бросают в него кусочек лакмусово» бумаги» оттитровывают 0,1 н раствором едкого патра до изменеш!я окраски бумаги из розовой в голубую. Количество израсходова»ных .il t

0,l н МЯО)-), де-tell»oc»а 10, даст ч»сло м»ллиэквивалентов соля»о кислоты.

Дальше подготавливают растворы для фотометрирования с помощью lit!pot;aTextt»otioto фиолетового, тля чего в сухую пробирку»Яливают 1 и соляной кислоты так, чтобы общее содержание ес, Iloc;tc добавле»»я лл раствора образца, составляло 1 )глэкв (например, если

»Яйдено TttTpot)at»toit солянои кислоты в растворе образца 0,8,и.гэкв, то н пробирку 1обавля От 0,2 1!.гэк»»ли 0,2 лл). Потом прилива!от 2,5 л г

20%-ного раствора поваре»ной соли, воды до 8 лл, перемеш»вяют, добавл»OT ll.ã полученного раствора образца, 2 капли све>ксприготовлс«НОГО насыщен»ОГО ))яство!)а яско)эои»овой кислоты tl с»ОВа! пе!)смешивают. На!сонеп, пр»бавляют 0,5 ltл %-ного раствора >келати»ы, 0,5 л.г

0,1".,-ного cTtttpToBot. раствора п1!рокатехп!!Ового фиолетового» 1 л.г

)М раствора апетата натрия, снова перемеш»вают и через 5 ми»ут»змс!)Яlот Оптичесгсую плотность Ок)эаlшеннОГО комплекса В cpaBHQHIttt таким же раствором, но без олова. Окраска раствора с оловом в избытке красителя зеленого цвета, в отсутствие олова — желтого. Объемы должны быть одинаковыми. Измерение производят со светофильтром с дл»»ою волны б19 ллк в кювете толщиною 10 лл. Таким образом, ч растворе без добавления >кслят»ны !t pea«rttaa обьем составляет 10 л.t. содер>каг!»с соляной кислоты — 1 л гээкв, ко»пс»трап«я»оварсн!юй соли — 5!)» ацетата натрия — 1 л гэкц.

Стандартный раствор, содержащий лгглл Sn (1 ) готовят растворением 0,100 г металлического олова в ЗΠ— 40 лл соляной к»слоты 1: 3 llplt температуре Htt>KO !00, »о охлаждении пр»бавляют itt) каплям бром»ой воды до едва заметного желтого окрашива»ия, »зб 1ток брома связывают 1 — 2 каплями 5%-ного раствора фенола. Раствор, содержащий олово (IV), переносят в колбу емкостью 00 л.г и доливают со. IIIIIoÉ KHc loToH 1: 3 дo мс.тк».

Р а б о ч и и р а с т в о р, содержащий 1О -; .,11.1 SIT (IV), готовят разбавлен»см 1 )ггг стандартного раствора, который помешают в мерную колбу емкостью 100 льг, ку 1Я заранее прилито 25 лл 20%-ного раствора поваренной соли для предотвращения гидролиза олова и воды околэ

50 )ггг, Раствор:Iолнва)от водой до метки и перемешивают.