Способ получения катализатора для гидроизомеризации пентана
Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для гидроизомеризации пентана, который может быть использован в нефтехимии. Повышение активности КТ достигается дополнительной обработкой исходной основы КТ. Получение КТ ведут обработкой палладийсодержащего никельзамещенного алюмосиликата - микамонтмориллонита (МН) 15-25%-ным раствором НС1 в количестве 0,75-1,3 от объема пор МН с последующей сушкой и прокаливанием . Исходный алюмосиликат обрабатывают (CH,jCOO)Ni в среде деионизированной воды, а затем при нагревании до 295 с в автоклаве 67ч. Испытание КТ при гидроизомеризации пентаиа показывают, что он обеспечивает более высокую степень превращения пентана при одинаковой селективности, т.е. 67 и 97% против 60 и 97% в известном случае. 1 табл. o со со 4 00 ел см
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1% - (И) А3
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И flATEHTV
13., ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по ДелАм изОБРетений и ОткРытий (21) 3631450/23-04 (22) 25.04.83 (31) 8201716 (32) 26.04.82 (33) NL (46) 23 03 87 . Бюл, Р 11 (71) 111елл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В, (NI.) (72) Якобус Йоханнес Леонардус Хейнерман (Я ) (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент США Р 4022684., кл, 208-111, опублик. 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ ГИДРОИЗОМЕРИЗАЦИИ ПЕНТАНА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для гидроизомеризации пентана, который может быть ис(51) 4 В 01 .1 37/24, 29/32, 29/34 пользован в нефтехимии. Повышение активности КТ достигается дополнительной обработкой исходной основы
КТ. Получение КТ ведут обработкой палладийсодержащего никельзамещенного алюмосиликата — микамонтморнллонита (YH) 15-257-ным раствором
НС1 в количестве 0,75-1,3 от объема пор NH с последующей сушкой и прокаливанием. Исходный алюмосиликат обрабатывают (CI СОО) Ni в среде деионизированной воды, а затем NH4F при о нагревании до 295 С в автоклаве
67ч. Испытание КТ при гидроизомеризации пентана показывают, что он обеспечивает более высокую степень превращения пентана при одинаковой селективности, т.е. 67 и 977. против
60 и 973 в известном случае. 1 табл.
1 12
Изобретение относится к производству катализаторов на основе алюмосиликатов для гидроизомеризации пентана.
Пель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью за счет дополнительной обработки палладийсодержащего никельзамещенного микамонтмориллонита раствором хлористоводородной кислоты определенной концентрации при определенных условиях.
Пример 1. Получение каталитически активного силиката металла.
119,0 г окиси кремния-окиси алюминия, содержащей 21,6 мас.7 А1 О и
13,8 мас.7. воды в расчете на общую массу, диспергируют в 220 г деионизованной воды. Добавляют 195,3 г ацетата никеля при перемешивании в полученную пульпу, которую затем выпаривают до объема 330 мл. После добавления 10,38 г фторида аммония при перемешивании пульпу нагревают о до 295 С в автоклаве в течение 3 ч и выдерживают при этой температуре
64 ч. Автоклав охлаждают до комнатной температуры за 5 ч и полученный продукт отфильтровывают, промывают и о высушивают при 120 С. Выход составляет 162,г сухого материала. Таким образом, полученный никельэамещенный синтетический слюдяной монтмориллонит (Ni-БИИ) имеет следующий состав на элементарную ячейку (рассчитанный из рентгеновского и химического анализов), .7.: октаэдрический (Аl,pg Ni4, 8) тетраэдрический (81а ez Al, 8) /Ого (ОН) г1 Р т (NH<) .ss
Суспендируют 3 г высушенного NiSNY. в растворе, содержащем 53 мг
Pd(NH ) С1г в 100 мл воды, и перемешивают 16 ч с последующей промывкой продукта 50 мл воды, фильтрацией и сушкой при 120 С в течение 16 ч.
Полученный продукт, содержащий
99485 2 ют для приготовления катализатора Л, 0,75 кратным от его объема пор объемом 25Х-ного раствора хлористоводородной кислоты. После высушивания и прокаливания получают катализатор В, содержащий 0,6 мас.7. хлора.
Пример 3. Катализатор С, содержащий 0,54 мас.7. хлора, готовят пропитыванием описанного катализатоf0 ра, содержащего палладий Ni-SYM, l5%-ным раствором хлористоводородной кислоты в количестве, равном 1,3кратному объему его пор, с последующим высушиванием и прокаливанием.
15 Н р и м е р 4. Катализатор Д получают аналогично, но без пропитки соляной кислотой и последующей сушки.
Катализатор содержит менее
0,05 мас.7. хлора.
20 Гидроизомериэация пентана. Эксперименты по гидроиэомеризации пентана выполняют в микропроточном трубчатом реакторе длиной 35 см и внутренним диаметром 1 см, содержащем 2 г час— тиц катализатора (ситовая фракция
0,18 — 0,59 мм) .
Перед использованием в каталитическом превращении углеводородов в реакторе изомеризации описанные в
30 примерах 1-4 катализаторы подвергают гидрообработке при давлении 1 бар и 343 С в течение 16 ч, После активации катализатора водоро 3 дом при 343 С в трубчатом реакторе тем5 пературу последнего снижают до 250 С и предварительно высушенный нормальный пентан подают вместе с чистым водородом и пропускают над катализатором.
Условия реакции гидроизомериза-.. о
40 ции: температура 250 С, общее давление 30 бар, молярное отношение водород / н-пентан 1,25, объемная скорость пентана 2 r/r катализатора ч, Поток продукта непрерывно анализируют
45 при помощи гаэожидкостной хроматографии. Результаты представленыв таблице .
КонКатализаСтепень превращения
Селективность, мас.Х версия, и-С мас.й тор
K 1-C К крекингу
1-Су
Х 100
i-С +n-С
67 97
67 97
А в
66
66
С 67 97
D 60 97
0,7 мас.7. палладия, подвергают "сухому" пропитыванию 18,5Х-ным раствором НС1 в количестве, равном объему его пор. После этого силикат содержит 13,0 мас.Х хлора. Потом его суо, шат в течение получаса при 120 С и отжигают 1 ч.при 540 С. Полученный таким образом катализатор А г.одержит
0,59 мас.7. хлорида, Пример 2. Катализатор В готовят пропитыванием 3 г высушенного
Ni-Б1М, содержащего 0,7 мас.7. палладия, в том вице, как его используСоставитель Fl. Путова
Техред А.Кравчук Корректор М. лароши
Редактор О. Бугир
Заказ 903/62 Тираж 511 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 1299485 4
Таким образом, при . гидроиз омери- ката соединением никеля, промывку, зации пентана катализаторы А, В и С, сушку, последующую обработку соедиобработанные соляной кислотой, пока- нением палладия, промывку, сушку, эывают более высокую степень превра- отличающийся тем, что, с щения при неизменной селективности. 5 целью получения катализатора с повышенной активностью, палладийсодержащий никельзамещеннйй микамонтморилСпособ получения катализатора для лонит дополнительно обрабатывают гидроизомеризации пентана на основе 15-.25Х-ным раствором хлористоводо-, : палладийсодержащего никельзамещенно- 10 родной кислоты в количестве 0,75-1,3
ro алюмосиликата — микамонтмориллони- объема пор микамонтмориллонита с поста, включающий обработку алюмосили- ледующей сушкой и прокаливанием.


