Способ контроля влагосодержания термолабильных материалов и веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Al (19) (11) (5D 4 С 01 N 25/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ 1 (21) 2546429/18-25 (22) 17. 11. 77 (46) 15.03.87. Бюл. М- 10 (72) Д.П.Лебедев (53) 620.171.33 (088,8) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (56) Авторское свидетельство СССР

В 369358, кл. F 26 В 25/22, 1973.

Авторское свидетельство СССР

У 475164, кл. В 01 Р 7/00, 1975 ° (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И BEЩЕСТВ, предусматривающий определение теплового потока в процессе сублимации, отличающийся тем, что, с целью определения влагосодержания непосредственно в сушильной установке под вакуумом с учетом влияний процесса замораживания на физикохимическое преобразование материала, измеряют количество тепла, выделенного при замораживании и поглощенного при сублимации заданной массы термолабильного материала, и по их отношению судят об исследуемом параметре, 1296

Изобретение относится к методам определения влагосодержания термолабильных материалов и веществ, строе-. ние которых подлежит физико-химическим преобразованиям, преимущественно для процессов сублимационной сушки под вакуумом при условии их предварительного замораживания, В современной технологии сублимационного обезвоживания термолабиль- 10 ных материалов под вакуумом (химических, медицинских, биологических и др. препаратов) крайне важное значение имеет непрерывный контроль влагосодержания, 15

Известны способы определения влагосодержания материалов, в которых в качестве управляющих импульсов используют электрические параметры, характеризующие изменение физико-химических свойств продукта в процессе сушки, главным образом электропроводность, удельное электрическое сопротивление диэлектрическую проницаФ

25 емость.

Недостатком этих способов является необходимость введения в термолабильный материал соответствующих датчиков

Кроме того, способы непригодны для З0 определения влагосодержания термолабильных материалов в процессе сублимационного обезвоживания под вакуумом и не позволяют получать количествен.ные данные о величине оставшейся вла- 35 жности непосредственно в сублимационной установке. Пользуясь этими способами, невозможно оценить влияние процесса замораживания на изменение влагосодержания при сублимационной

40 сушке термолабильного материала, Наиболее близким к предлагаемому является способ автоматического управления процессами с фазовыми переходами в теплообменнике путем воз45 действия на расход теплоносителя, в котором расход теплоносителя изменяют в зависимости от величины теплового потока через разделительную стенку теплообменника.

Недостатком указанного способа является невозможность его испольэования для определения влагосодержания высушиваемого материала. 55

Цель изобретения - определение влагосодержания термолабильного материала под вакуумом в сушильной установке с учетом влияния процесса заморажива916 2 ния на его физико-химические преобразования.

Поставленная цель достигается тем, что заданную массу продукта замораживают при температуре ниже эвтектической и влагосодержание непрерывно определяют по отношению количества тепла, поглощенного в текущий момент времени в процессе сублимации, к общему количеству тепла, выделившемуся в процессе замораживания, и умножают на отношение теплот кристаллизации и сублимации.

В соответствии с предлагаемым способом заданную массу термолабильного материала замораживают до температуры ниже эвтектической и определяют количество выделившегося от этой массы тепла при замораживании и поглощенного при сублимации продукта при saданном температурном режиме нагрева.

Определяют в текущий момент времени отношение указанных теплот и умножают на отношение теплот кристаллизации и сублимации (воды).

На фиг.1 изображено устройство, реализующее предлагаемый способ; на фиг.2 — диаграмма замораживания; на фиг,З вЂ” диаграмма сублимационной сушки, В поддон 1 (фиг.1) устанавливают два тепломера 2, электрически включенные по дифференциальной схеме.

Поддон 1 заполняют ампулами с сырым продуктом. На одном из тепломеров устанавливают измерительную ампулу 3 с сырым материалом, на другую — эталонную ампулу, заполненную высушенным материалом 4, равным по массе сырому материалу, Для центровки относительно тепломеров измерительную и эталонную ампулы устанавливают в цилиндрах 5 из нетеплопроводного материала, Измерительная и эталонная,ампулы вместе с тепломерами и цилиндрами представляют калориметрическую систему. Для электрической компенсации тепломеров в дифференциальную схему включают сопротивления 6 и 7.

Электрическую компенсацию осуществляют в режиме охлаждения (нагрева) поддона с установленными измерительной и эталонной ампулами беэ наполнения их,сырым и сухим продуктом.

С помощью сопротивления 6 и 7 выравниваются сигналы тепломеров. При это ключ 8 разомкнут, ключи 9 и 10 замк12969

G = — Q(r ) Ю, (2)

1 гс еи = г ) (()

1 .(К

20 (3) Фиг.2

Составитель В.Симонов

Техред И.Попович

Корректор Л.Пилипенко

Редактор Н ° Киштулинец

Заказ 769/45

Подписное

Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул, Проектная, 4 куты. Равенство сигналов определяется по контрольным приборам 11 и 12, Скомпенсированную систему с измерительной и эталонной ампулами на поддоне, заполненными сырым продуктом, устанавливают на охлажденную до температуры ниже эвтектической плиту 13 для замораживания, При этом ключи 9 и 10 разомкнуты, ключ 8 замкнут. В процессе замораживания с момента вре- 10 мени с самописцем 14 и интеграто-о ром 15 снимается сигнал, соответствующий общей величине теплоты кристаллизации (фиг.2). Деление этой величины на теплоту кристаллизации r дает общее количество влаги в продукте где G „ - общее количество влаги в продукте;

rÄ вЂ” теплота кристаллизации;

- общее время кристаллизации продукта до температуры равной эвтектической; ((ь) — количество тепла, выделяющееся вследствие кристаллизации.

После окончания процесса замораживания (точка А, фиг.2) создают за16 4 данное разряжение, включают систему нагрева и осуществляют сушку до равновесной влажности (точка В на фиг.3).

В процессе сублимационного обезвоживания с интегратора 15 в момент времени снимается сигнал, соответствующий величине теплоты сублимации (фиг.3) и пропорциональный количеству сублимируемой влаги

Ь; где r — теплота сублимации.

В делителе 16 окончательно определяют влажность продукта

Контроль влагосодержания в процессе сублимационного обезвоживания под вакуумом повышает качество высушиваемого продукта и дает возможность получить материалы с заданными характеристиками по влагосодержанию, Использование способа позволяет создать устройства надежного контроля за влагосодержанием высушиваемого материала.