Способ получения 2,2 @ -дипиридила

Авторы патента:

НАГИЕВ ТОФИК МУРТУЗА ОГЛЫ

ПРОМОНЕНКОВ ВИКТОР КИРИЛЛОВИЧ

АЛИ-ЗАДЕ НАХМЕД ИСЛАМ ОГЛЫ

БАЙРАМОВ ФАРХАД ГУСЕЙНАЛИ ОГЛЫ

ИСКЕНДЕРОВ РАСИМ АББАС ОГЛЫ

НАСИБОВ ШАХИН САБИР ОГЛЫ

C07D213/22 - содержащие два или более непосредственно связанных пиридиновых кольца, например бипиридил

Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частно - сти получения 2,2 -дипиридила (ДП), который используют в производстве пестицидов. Упрощение процесса и повышение выхода ДП достигается использованием другого пиридинового основания (по), которое перерабатьшают в других условиях. Получение ДП ведут окислением ПО - 2-пиколина с помощью 30-50%-ного водного раствора. при 650-725 0. Потом газовый оксидат охлаждают и хроматографиругот. Выход ДП 52 нас.% на пропущенное сырье. Исключение катализатора и проведение процесса без давления упрощает данный способ. 1 табл. с S (Л о а СП О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 07 D 213/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3969632/31»04 (22) 28,10.85 (46) 15.03.87. Бюл. У 10 (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР (72) Т. М. Нагиев, В. К. Промоненков, Н. И. Апи-заде, Ф. Г. Байрамов, P. А. Искендеров и С. Ш. Насибов (53) 547.828. 07(088.8) (56) Патент Великобритании Ф 869955, кл. С 2 С, 1961.

Мельников Н. Н., Новиков E. Г., Холкин Б. А. Химия и биологическая активность дипиридилов и их произ« водных. М.: Химия, 1975, с. 7-25 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -PHDHPHgH: ЛА (57) Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частно . сти получения 2,2 -дипиридила (ДП), который используют в производстве пестицидов. Упрощение процесса и повышение выхода ДП достигается использованием другого пиридинового основания (ПО), которое перерабатывают в других условиях. Получение ДП ведут окислением ПО - 2-пиколина с помощью

30-50Х-ного водного раствора. H О при 650-725 С. Потом газовый оксидат охлаждают и хроматографируют. Выход

ДП 52 мас.X на пропущенное сырье.

Исключение катализатора и проведение процесса без давления упрощает дан- ф ный способ. 1 табл.

129656

/U-факор, см ентрир ая Н О

Ж тн

me кол пер си род

1:Э

1 675 0,07

2 650 0,07

3 700 О 07

1:Э

1:3

Изобретение относится к способам получения 2,2 -дипиридила, который может быть использован в производстве пестицидов.

Цель. изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса путем использования в качестве пиридинового основания 2-пиколина, а в качестве окислителя вЂ” перекиси водорода. 1О

Окисление 2-пиколина осуществляют следующим образом. Сырье и -перекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью доэаторов подают в проточный кварцевый реактор, объем реакционной зоны которого заполнен мелкораздробленными кварцевыми гранулами. Температуру в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируют и регулируют с помощью термопары и потенциометров. Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и подают в приемник.

Газообразные продукты поступают в газометр. Продукты реакции подвер25 гают хроматографическому и ЯИР-анализу. Анализ проводят на хроматографе марки "Хром-31" с колонкой длиной

6 м и диаметром 6 мм. В качестве фазы применяют ПФИС-4, нанесенный на полихром в количестве 15 вес.%. Тема пература колонки 150 С, скорость газа-носителя гелия 3 л/ч.

ЯИР-анализ проводят на спектрометре Тез1а В$-487 С. В спектре ЯИР 2,2»дипиридила наблюдаются следующие сигналы с химическими сдвигами:

8,11 м.д. (Н ); 7,26 м.д. (Н ) и

6,74 м.д. (Н „) .

1 2

В газообразных продуктах наблюдается присутствие незначительного ко- личества кислорода, метана, углекислого газа. Жидкие продукты содержат

2, 2 -дипиридил, непрореагиров авший

2-пиколин и незначительное количество пиридина (примеры 3 и 4).

Пример 1. В проточный кварцевый реактор, реакционная зона которого заполнена мелкораздробленными кварцевыми гранулами (S/U-фактор =

= 3,5 см ), нагретый до 675 С, подают раздельно 2-николин и 35Х-ный водный раствор перекиси водорода. Объемная скорость подачи 2-николина равна

0907 мл/мл-ч (0,321 r/÷). Объемное соотношение 2"пиколина и перекиси водорода составляет 1:3. Реакционную смесь после реактора- охлаждают в холодильнике и подают в приемник.

Газообразные пропукты поступают в гаэометр.

Продукты реакции подвергают хроматографическому и ЯИР-анализу. Выход 2,2 -дипиридила 0,167 г/ч, что составляет 52 вес.7. на пропущенное сырье.

Примеры, иллюстрирующие изобретение, приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения 2,2 -дипиридила окислением пиридинового основания при нагревании в газовой фазе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве пиридинового основания используют

2-пиколин и окисление ведут 30-50Хным водным раствором перекиси водорода при 650-725О..

3 5 О 321 О 167 52

3,5 0,321 0,116 36

3,5 0,321 0,131 44

1296561

Продолжение таблицы

1:3

1:2

1:4

1:3

3,5 0,236 0;097 41

1:3