Способ количественного определения фтора в кормовых дрожжах

 

Изобретение относится к микробиологической промьшшенности. Цель изобретения - повышение точности анализа и упрощение процесса. К 0,5 г сухих кормовых дрожжей добавляют 20 см 1,5%-ноге раствора трихпоруксусной кислоты (ТХУ), перемешивают 10 мин, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см 1 М цитрата натрия. Объем доводят до метки дистиллированной водой и в полученном растворе определяют концентрацию фтора с помощью ионселективного электрода по калибровочной кривой. Время анализа - 20 мин, извлечение фтора - 92 мг/кг. i (Л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (51)4 G 01 N 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3855292/28-13 (22) 25.12 ° 84 (46) 28,02.87 Бнит. Р 8 (» ) Научно-производственное гидролизное объединение"Гидролизпром" (72) Г. А, Соболева и Г, Л. Аббясова (53) 663. 18(088. 8) (56) Методы анализа пищевых, сельскохозяйственных продуктов и медицинских препаратов, М,: Пищевая промышпенность, 1974, с. 350-356, Дрожжи кормовые БВК (паприн).

ОСТ 59,03.045.37-84. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В КОРМОВЫХ ДРОЖЖАХ (57) Изобретение относится к микробиологической промышленности. Цель изобретения — повышение точности анализа и упрощение процесса. К 0,5 r сухих кормовых дрожжей добавляют

20 см 3 1,5Х-ного раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), перемешивают 10 мин, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смэ, добавляют 5 см 1 М цитрата натрия. з

Объем доводят до метки дистиллированной водой и в полученном растворе определяют концентрацию фтора с помощью ионселективного электрода по калибровочной кривой. Время анализа — 20 мин, извлечение фтора92 мг/кг, ! 293650 3

ВНИИПИ Заказ 380/49

Тираж 777 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная.

Изобретение относится к иикробиологической промьппленности, а именно к способу количественного определения фтора в кормовых дрожжах.

Цель изобретения — повьппение точности анализа и упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом, К кормовым дрожжам, растертым в ступке и просеянным через сито, добав- 10 ляют 1,5-2,5%-ный раствор трихлоруксусной кислоты (ТМУ ). Пробу перемешивают на магнитной мешалке нри комнатной температуре в течение !012 мин. Смесь количественно переносят в мерную колбу, добавляют 1 М цитрат натрия для связывания ионов алюминия и железа и создания оптимального для измерений значения рН, равного 5,2-5,7, доводят до определенного объеиа дистиллированной водой. В полученном растворе проводят измерение концентрации фторидов с помощью фторидного электрода Эà — VI

Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод марки ЭВЛ-lN3, Показания снимают после установления ! равновесного потенциала. Калибровочный график строят по эталонным растворам фтористого натрия с добавлением 1,5-2,5%-ного раствора ТХУ и 1 N цитрата натрия в соотношении 4: 1 в пределах 0,2-2 мг/л ионов фтора.

Общее время анализа 20-25 мин. При использовании раствора ТХУ концентра- 3-"ции меньшей, чем 1,5, и длительности экстракции меньшей, чем 10 мин не достигается полнота извлечения фтора, а увеличение концентрации кислоты и длительности экстракции свьппе 2,5% и 12 мин соответственно не приводит к дальнейшему увеличению извлечения фтора.

Предел обнаружения фтора 10 М.

Точность анализа +2,5%.

Пример 1. В стакан вместимостью 100 см вносят 0,5 г сухих кормовых дрожжей и 20 см l 5%-ного раствора ТХУ. Пробу перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин при комнатной температуре и количественно переносят в мерную колбу вместииостью 50 си ",, добавляют 5 си М цитрата натрия, имеющего рН 7, 5, Объем доводят до метки дистиллированной водой, 30 си -" наливают в стакан, погружают электроды,, соедлненные с иономером на глубину 5 им и включают магнитную мешалку. Измерение концентрации фторидов осуществляют с помощью фторидного электрода 3F — VI, Электродом сравнения служит хлорсеребрянь и электрод марки ЭБЛ-1МЭ, Показания снимают поспе установления равновесного потенциала. Количество фторидов определяют по калибровочному графику. Время анализа 20 мин, из влечение фтора 92 иг/кг,.

Пример 2. Способ осуществляют согласно примеру 1, но концентрация ТХУ 2,0%, а время экстракции

12 иин. Время анализа 20 иин, извлечение фтора 93 иг/кг.

Пример 3. Способ осуществляют согласно примеру 2, но концентрация ТХУ 2,5%.

Время анализа 20 икн., извлечение фтора 92 мг/кг.

Такии образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения фтора: расхождение между среднки результатам и каждыи пареллельныи определением 2,5% (па известному способу 10%), а также. упростить процесс определения эа счет проведения анализа при комнатной теипературе и исключения необходимости выиачивания электрода в дистиллированной ваде и постановки холостого обрыта.

Формулаизобретеиия

Способ количественного определения фтора в кормовых дрожжах, предус-матривающий экстракцию фтора при перемешивании раствором кислоты с последующии измерением его конце грации с помощью ионселектявпого электрода„ о т л и ч а ю щ и .; с я теи, что, с целью гговыщения т.-.очности анализа и упрощения процесс="., экстракпию фтора ведут 1,5-2,5%-ныи раствором трихлоруксусчай кислоты в течение 1012 иин.