Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (111 (Я) 4 С 05 С 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„13

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3750518/23-26 (22) 08.06.84 (46) 23. 12.86. Бюл, 11- 47 (72) M.Н.Набиев, В.И.Левш, С. Усманов, В. Г. Синолиций, Б.M. Беглов, Г. Г. Горячев, С.А. Санников, А.Н. Сарбаев, ф, Г.Зарипова и М.M.Ðàñóëîâ (53) 631.841.7(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(1002276, кл. С 05 С 9/02, 1983. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий обработку метанолсодержащего раствора формальдегида аммиаком, введение мочевины и приготовление мочевино-формальдегидного раствора, отгонку метанола, сушку и гранулирование продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса получения удобрения с повышенным индексом усвояемости азота, снижения пожаро- и взрывоопасности процесса, аммиак берут в количестве

1,5-2,5 мас. 7 от массы формальдегида, а отгонку метанола осуществляют из мочевино-формальдегидного раствора при температуре его кипения под вакуумом 0,7-0,98 атм. в течение 110 мин.

78346 2

Использов ание концентрированных

МФР (76-89,2 мас. X) позволяет суще50, стненно сократить время реакции конденсации, вследствие чего снижается содержание н конечном продукте неуснаиваемых (нерастворимых) метиленмоченин, масса KotopbIx превышает массу триметилентетрамаченины. При этом индекс уснояемасти продукта возрастает до 62-90 против 40-58Х дпя известного способа.

1 l2

Изобретение относится к прои знадв стну медленнодейстну>ощих удобрений на основе моченины и формалина технического раствора формальдегида, содержащего 5- I1 мас.X метанола, применяемых под культуры с длительйым вегетационным периодам.

Цель изобретения — интенсификация процесса получения удобрения с повышенным индексом усваяемасти азота, снижение пожаро- и взрывоопасности процесса.

Пример 1. В формалин, содержащий 7 мас.7. метанола, вводят

1,5 мас. газообразного аммиака и моченину до мопьного соотношения мочевины и формальдегида 1,6:1, производят интенсивное перемешинание при о

35 С в течение 10-15 мин. Создают вакуум 0,7 атм и производят отгонку метанола и концентрирование мочевиноформальдегидного раствора при его о начальной температуре кипения 70 С в течение 5 мин .. Метанол и воду конденсируют и производят ректификацию, Степень отгонки метанола -1007, концентрация моченино-формальдегидного раствора 76 мас.X. Очищенный от метанола моченин< -формальдегидный раствор смешивают с серной кислотой и ,производят в тонких слоях конденсацию, сушку и грапуляцию продукта.

Пример 2. Б формалин, содержащий 1,1 мас.7 метанола, вводят

2,5 мас.7 газообразного аммиака и мочевину до мольного соотношения мочевины и формальдегида 2,5:1, производят интенсивное перемешинание о при 35 С в течение 20 мин. Создают вакуум 0,98 атм и производят отгонку метанола и концентрирование раствора при его начальной температуре кипео ..,, ния 40 С н течение 1 мин. Метанол и воду конденсируют и производят ректификацию. Степень отганки метанола "1007, концентрация моченино-формальдегидного раствора 89,2 мас.X. Очищенный от метанола моченино-формальдегидный раствор смеии(нают с фосфорной кислотой и получают удобрения аналогично примеру 1.

Пример 3. В формалин, содержащий 11 мас.7 метанола, вводят

2 мас.X газообразного аммиака и мочевину до мального соотношения маченины и формальдегида 2:1, производят ,.o интенсивное перемешинание при 35 С н течение 20 мин, rnýäàþò вакуум

10 !

0,85 атм и производят отганку метан<> ла и концентрирование рас т>э<>1>а при ггa ега температуре кипения 55 С н течение 10 мин. Метанол и ноду канденсируют и производят ректификаци>о. Степень отгонки метанола -1007, коицеHT— рация моченино-формальдегиднаго раствора 82,3 мас.X. Очищенный от метанола маченино-формальдегидньп! раствор смешивают с полупродуктами производства солей серной или фосфорной кислоты и получают удобрения аналогично примеру

Количество аммиака менее 1,5мас.7 недостаточно для создания необходимога рН моченина-формальдегиднага раствора (рН Ъ 7), при катаром он стабилен. При введении аммиака н количестве более 2,.5 мас.7 от формалина увеличивается содержание аммиака в газовых выбросах, что объясняется ега неполным связыванием в моченино-формальдегидном растворе.

При вакууме менее 0,7 атм начальная температура кипения мочениноо фармальдегидного раствора выше 70 С.

В этих условиях протекает реакция поликонденсации, приводящая к быстрому загустеванию реакционной массы.

При вакууме более 0 98 атм температура кипения мачевино — фармальдегиднаго раствора ниже температуры его пригоо, тонления (35 C), вследствие чего происходит самонскипание раствора.

Времени менее 1 мин недостаточно для полного удаления метанола при его исходном содержании 5 мас.X от массы формалина. Производить отгонку метанола более 10 мин .(ежелательно, поскольку при этом происходит упаринание моченино-формальдегидного растнора (МФР) до концентрации выше 907., чта сопровождается резким увеличением вязкости реакционной массы.

Сравнительные характеристики из— нестного и предлагаемого способов приведены н таблице.

Предлагаемый способ по примерам

1 (2 (3

Технологические показатели про- Известный цесса и качества продукта способ

Стадия отгонки метанола: время отгонки метанола, мин

10-25 степень отгонки метанола, мас. 7

100

100

92-98 100 потери формальдегида в газовую фазу, мас.Х

0,08-2 следы следы

65-69 82,3 76 следы

1 концентрация МФР, мас.7

89,2

Стадия поликонденсации и сушки: время конденсации и сушки о при 75 С, мин

15

60-55 производительность барабана гранулятора сушилки по готовому продукту, кг/ч е

15-20 38

27 потери в газовую фазу, г/м : аммиака

0,003

0,3-0,5

0,084

0,18-0,23 0,037 0,012

40-58 76 62 формальдегида

Индекс усвояемости

Составитель Т.Сальникова

Редактор В.Петраш Техред П.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 6806/22 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.Проектная, 4

3 12

Отгонка метанола из МФР под вакуумом при температуре его кипения обеспечивает полное удаление метанола по сравнению с отгонкой метанола из формалина при атмосферном давлении (92-987) . Этим предотвращается попадание метанола на последующие стадии процесса, снижается пожаро- и взрыво78346

4 опасность процесса. облегчается очистка газовой фазы.

Таким образом, в предлагаемом способе достигается интенсификация процесса получения удобрения, повышается индекс усвояемости продукта и снижается пожаро- и взрывоопасность процесса.