Способ определения содержания алюминия в мясных продуктах

 

Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов :и может быть использовано в пищевой промышленности при caнитapнo-xи iичecкой оценке консервированных мясных продуктов в алюминиевой таре. Повышение точности определения содержания алюминия в мясных продуктах достигают путем минерализации пробы продукта методом прокаливания (сухим способом), растворения минеральной части в разбавленной соляной кислоте, коррекции рН раствора -с применением смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый - метиловый красный. После введения комплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температуре 15-20 мин, проводят стадийную экстракцию хлороформом обра зовавшихся комплексов мешающих металлов , вводят в раствор 8-гидроксихи (Л нолин и экстрагируют гидроксихинолят с алюминия. Определение количества алюминия проводят путем фотометрирова ния ползгченного экстракта с примене ,нием в качестве раствора сравнения чистого экстрагента (хлороформа). ю СП 2 табл., 1 ил. to сх

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК..ЯК„12752 (51)4 G 01 N 33 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / "

Я A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3872904/28-13 (22) 28.03.85 (46) 07.12.86. Бюл. В 45 (71) Научно-производственное объединение птицеперерабатывающей и клеежелатиновой промышленности "Комплекс" (72) Т.Г. Мартынюк, Н.С.Парицкая, Н.С. Лосева и И.А.Шумкова (53) 637.52(088.8) (56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. M. Химия, 1984, с. 100-101.

Sos Т, Andane-Odri Е. Aluminium

dobozban tarolt Konzervkdszitmeny-ek a1uminium tartaIom meghatazozasa, Konzerv es Paprikaipar, 198 1, v. 2, У. 73-75. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

АЛЮМИНИЯ В МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов

:и может быть использовано в пищевой промышленности при санитарно-химической оценке консервированных мясных продуктов в алюминиевой таре. Повышение точности определения содержания алюминия в мясных продуктах достигают путем минерализации пробы продукта методом прокаливания (сухим способом), растворения минеральной части в разбавленной соляной кислоте, коррекции рН раствора с применением смешанного индикатора бромкрезоло" вый зеленый — метиловый красный. После введения комплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температуре 15 — 20 мин, проводят стадийную экстракцию хлороформом образовавшихся комплексов мешающих металлов, вводят в раствор 8-гидроксихинолин и экстрагируют гидроксихинолят алюминия. Определение количества алюминия проводят путем фотометрирова" ния полученного экстракта с применением в качестве раствора сравнения чистого экстрагента (хлороформа).

2 табл., 1 ил.

1275289

Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности прк санитарно- cIINII ческой оценке кансервироваттттых м>тсных продуктов в алюминиевой таре.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Сущность предлагаемого способа определения содержания агтоминкя в мясных пищевых продуктах заклк>чается в том, чта минералкзацкю пробы продукта проводят методом прокалквания (сухкм способом), затеи растварятот минеральную часть в разбавленной соляной кислоте, проводят карректтттто рН раствора с применением смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый -- метиловый красный. После введения комплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температуре 15 — 20 мин, проводят стадкйную экстракцито хлороформом образовавшихся комплексов мешающих метаплов, вводят в раствор 8-гкдроксттхтттто3тттн и экстрагирутот гидрокскхкналят алюминия.

Определение количества алюминия проводят путем фотометрированкя пслученного экстракта с применением в качестве раствора сравнения чистого экстрагента (хлороформа);, Пркмепенке смешапнага индикатора позволяет обеспечить максимальную точность при корретсцтттт pH., (имеет место четкий переход окраски),. что повышает точность опредсления со-. держания алюмипкя в продуктах„

Выдержка смеси после >333едеттия комплекс ообра зов ат еля при комнатной температуре в течение 15--20 мин позволяет полностью завершить реакцию комплексоабразования и H дальнейшем обеспечить полноту 0тделс нкя мешающих металлов за меньшее время экстракцки.

Мкнерализацкя пробы сухим способом (вместо мокрого по известному способу) позволяет наряду с повышением точности анализа снизить загряз.ненность окружающей среды токсичными отходами и снизить трудоет.кость способа.

П p H м е р 1. Навеску 25 г тззятуто кз средней пробы мясных консервов с точностью до 0 01 г, помещают в кварцевую чашку (ткглт,) к нагревают па электрической плитке, постепенно усиливая нагрев до обугливанкя продукта и прекращения выделения дыма. Затем чашку помещают в муфельС> ную печь при 250 С, павышатот темпера5 туру печи на 50 С через каждые о

30 мин до 450 С и продалжатот нагревание продукта до образования серой золы. Чашку вынимают из печи, охлаждают на воздухе да комнатной температуры, смачивают золу несколькими каплямк концентрированной азотной кислоты, а затем нагревают на электрической плитке до прекращения выделения паров кислоты. Чашку переносят о с.нава в печь при 250 С, доводят темттературу печи до 450 С и прокаливао ют золу в теченке 1 ч. Если необходимо., обработку азо-ной кислотой и прокаливание повторяют до получения бе2О лой или окрашенной золы, не содержащей частиц угля. Чашку с золой охлаждают, добавпятот 5 см раствора соляной кислоты (1+1) и выпаривают кислоту на плитке до пслучения влажных

25 солей, Затем эолу растворяют в 0,1 М соляной кислоте, переносят раствор золы в мерную колбу на 50 см и доводят объем раствора до метки с помощью той же кислоты.

>ттликватнуто долю раствора золы, содержащую предположительна 5-20 MKI алюминия, помещают в целительную воронку с коротким носикам, добавляют

1 см 1М раствора уксусной кислоты

35 и две каплк индикатора, приготовленного смешиванием 0,1Ж-ного спкртовога раствора брамкрезолового зеленого и 0,27.-ного спиртового раствора меДД тилового красного (3+1) . Затем в воронку добавляют по каплям водный раствор аммиака (1+ ) до перехода окраски индик:атора из розовой в зеленую> 10 см аммонкйно-ацетатнаго бу- ь фера рН 5 2 приготовленного емешиванкем на хал:оду 36 об.ч. дистиллированной воды„ 25 об.ч, концентрированного водного атмиака и 40 об.ч. ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированную воцу до объема сме5О з си 50 см . После этого в воронку вносят 2 см свежеприготовленного

3/,-ного водного раствора диэтилдиткакарбамата натрия, перемешквают, отстаиватот 15 мин„ а затем экстрагиР, руют хлороформам комплексы мешающих металлов. Для этого добавляют в воронку 10 cN хлороформа, энергично встряхивают 0,5-1 мин и после разде1275289 4 ления слоев нижний слой сливают.и отбрасывают. Экстракцию проводят три раза, затем воронку слегка встряхивают и оставляют водный слой на 10—

15 мин для полного отделения органической фазы, после чего сливают осевшие капли хлороформа. В воронку вносят 10 см 1 -ного раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, встряхивают смесь в течение 5 мин и после 10 разделения слоев нижний слой сливают через ватный фильтр, вложенный в носик воронки, в кювету для фотометрирования. Оптическую плотность экстракта измеряют против хлороформа íà 15 спектрофотометре при длине волны

385 нм или на фотоэлектроколориметре с синим фильтром (h „ц„ = 400 +

+ 5 нм).

Для расчета количества алюминия 20 пользуются калибровочным графиком, полученным по приведенной методике испытания на стандартных растворах с содержанием алюминия 20 мкг в пробе. 25

На чертеже приведен калибровочный ,график для определения алюминия с

8-гидроксихинолином, гос 1 — измерение с использованием в качестве раствора сравнения слепой пробы; О

2 — измерение с использованием в качестве раствора сравнения чистого растворителя (хлороформом).

В табл. 1 показана зависимость мутности реакционной смеси после вне-35 сения диэтилдитиокарбамата натрия от времени выдержки при комнатной температуре.

Мутность в данном случае обусловлена образованием взвеси нераство- 4б. римых в воде диэтилдитиокарбаматов мешающих металлов (железа, цинка, меди и др.) . Измерения проводятся на фотоэлектроколориметре, модели

УШ (ГДР) .

В табл. 2 приведены результаты определения количества алюминия в консервах из мяса цыплят "Бутуз" после внесения добавок стандартного раствора алюминия.

Чувствительность метода 5 мкг алюминия в пробе или 0,5мкг/кг. Среднее расхождение между двумя параллельными определениями 6%.

Предлагаемый способ дает возможность осуществлять контроль за переходом металла в продукт при выработке и хранении мясных консервированных продуктов в алюминиевой таре (предельно допустимое содержание алюминия в мясных продуктах 10 мг/кг).

Применение предлагаемого способа повышает безопасность мясных пищевых продуктов с санитарно-химической точки зрения, а также снижает загрязнения окружающей среды токсичными отходами.

Формула изобретения

Способ определения содержания алюминия в мясных продуктах, включающий отбор пробы, ее минерализацию, растворение минеральной части, коррекцию рН раствора с помощью индикатора, введение . комплексообразователя, многостадийную экстракцию хлороформом образовавшихся комплексов металлов, мешающих определению алюминия, введение в раствор

8-гидроксихинолина, экстракцию полученного гидроксихинолята алюминия и определение количества алюминия путем фотометрирования полученного экстракта, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что, с целью повышения точности определения, минерализацию пробы проводят методом прокаливания, растворение минеральной части осуществляют разбавленной соляной кислотой, при

/этом для коррекции рН используют смешанный индикатор бромкрезоловый зеленый — метиловый красный, а после введения комплексообразователя смесь дополнительно выдерживают при комнатной температуре в течение 15

20 мин.

1275289

1 !

Время, мин

Мутность, ед. шкалы поглощеНИЯ

45 52 55 57,5 60 64 68 69 69

Та блица 2

Спос об Число

Количество алюминия, мг/кг параллельных

Открыто

Доб авл ен о определений

Известный

2,0

10,0

Предлагаемый 4

1019 31394

2,0

94,3+3,5

59 0

101, 5+6, 8

10,0

0Пти М 9а,9

1 99б11Ю9СЛ99

11

5 Р

ПРАЕ, И19Г

Белая

Корректор Л. Питай

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6553/33

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.

Редактор А. Козориэ Техред Б.Кадар

2, 76+1,30

3,83+0,29

6,39+0,3 1

10, 65+0,91

1, 4 7+ -0, j 5

3,51+0 19

6, 19+0, 1 7

11,62+0968

Cpep,íëÿ открываемость добавок, 7

43, 2+11, 8

72,6+7,0

78 9+8