Потенциостатическая установка
Изобретение относится к электрохимическим приборам, предназначенным дпя ведения потенциостатического электролиза при контролируемом окислительно-восстановительном потенциале солевого расплава. Целью изобретения является повьппение качества получаемых при потенциостатическом электролизе продуктов и качества процесса электролиза за счет обеспечения требуемой зависимости плотности тока от окислительно-восстановительного потенциала расплава с оперативной коррекцией критических режимов потенциостатирования и повьшения его точности . Задача решается введением дополнительных блоков: аналого-цифрового , преобразователя (А1Щ), контроллера, . цифроаналогового преобразователя (ЦАП) и дешифратора, состоящего из блока сопряжения (ЕС), запоминающего устройства (ЗУ) и коммутатора. При этом вход АЦП соединен с выходом усилителя постоянного тока, его выход с первым входом коммутатора, третий вход которого связан с выходом БС, а выход - с первым входом ЗУ. Вход-вы- i ход последнего соединен с вторым вхо (Л дом-выходом БС, выход же связан со входом ЦАП. Первый вход БС соединен с устройством порогового ограничения тока, его первый вход-выход - с контроллером , а,выход ЦАП связан с входом усилителя мощности. Вторые входы АЦП, ЦАП, БС, ЗУ и коммутатора соеди ю иены с выходом блока питания. 4 ил. Эд tc J X)
СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (51)4 G 0 1 N 27/52
f ф(p ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь 0. t. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (61) 517837 (21) 3911170/31-25 (22) 10.06.85 (46) 30.10.86. Бюл. Ф 40 (71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) С.Л.Гольдштейн и Е.Б.Солонин (53) 543.257.08(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР Р 517837, кл. G 01 N 27/52, 1974. (54) ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА (57) Изобретение относится к электрохимическим приборам, предназначенным для ведения потенциостатического электролиза при контролируемом окислительно-восстановительном потенциале солевого расплава. Целью изобретения является повышение качества получаемых при потенциостатическом электролизе продуктов и качества процесса электролиза за счет обеспечения требуемой зависимости плотности тока от окислительно-восстановительного по„„SU„„1267248 А 2 тенциала расплава с оперативной .коррекцией критических режимов потенциостатирования и повышения его точности. Задача решается введением дополнительных блоков: аналого-цифрового преобразователя (АЦП), контроллера, цифроаналогового преобразователя (ЦАП) и дешифратора, состоящего из блока сопряжения (БС), запоминающего устройства (ЗУ) и коммутатора. При этом вход АЦП соединен с выходом усилителя постоянного тока, его выходс первым входом коммутатора, третий вход которого связан с выходом БС, а выход — с первым вхбдом ЗУ. Вход-вы- д е ход последнего соединен с вторым вхо-»дом-выходом БС, выход же связан со входом ЦАП. Первый вход БС соединен с устройством порогового ограничения тока, его первый вход-выход — с контроллером, а,выход ЦАП связан с вхо- 2 Ф дом усилителя мощности. Вторые входы АЦП, ЦАП, БС, ЗУ и коммутатора соединены с выходом блока питания. 4 ил, 1267248 Изобретение относится к измерительной технике, предназначено для потенциостатического электролиза при контролируемом окислительно-восстановительном потенциале соленого расплава, может быть использовано в металлургии, химии и других отраслях промышленности и является дополнительным к авт. св..Р 517837, Цель изобретения — повьппение ка- 1{) чества получаемых при потенциостатическом электролизе продуктов и достижение оптимальных характеристик про. цесса электролиза за счет обеспечения требуемой зависимости плотности тока д от окислительно-восстановительного потенциала расплава с оперативной коррекцией критических режимов потенциостатирования. На фиг. 1 и 2 показана структурная 2О схема установки; на фиг.3 — структурная схема алгоритма функционирования системы; на фиг.4 — принципиальная схема блока сопряжения. Устройство содержит электрохимиче- 25 скую ячейку 1, устройство 2 порогового ограничения тока (УПОТ), блок 3 эталонных напряжений (БЭН), усилитель 4 постоянного тока (УПТ), аналого-цифровой преобразователь 5 (АЦП), де- ЗО шифратор 6, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 7, контроллер 8, усилитель мощности 9, источник поляризующего тока (ИПТ) 10 и блок питания 11. Подключенное цо входу между рабочим электродом и электродом сравнения УПОТ 2 предназначено для блокировки установки в случае превьппения порогового тока электролиза . УПТ 4 усиливает разность между потенциалом, задаваемым БЭН 3, и потенциалом контрольного электрода АЦП 5, осуществляет непрерывно-дискретное преобразование выходного сигнала УПТ 4. Выходной код АЦП 5, соответствующий текущему значению разбаланса, используется как адрес ячейки ЗУ дешифратора 6, хранящей нужное (обусловленное видом зависимости "ток-разбаланс") значение тока потенциостатирования, представленное в виде двоичного кода. Этот код преобразуется ЦАП 7 в опорный аналоговый сигнал, усиливаемый усилителем мощности 9 и преобразуемый ИПТ 10 в ток, подаваемый на ячейку 1. Конкретный вид зависимости тока от раэбаланса задается контроллером .8 путем записи требуемой информации в ЗУ дешифратора 6. Дешифратор 6 включает блок сопряжения (БС) 12, запоминающее устройство (ЗУ) 13 и коммутатор 14. При помощи БС 12 реализуется информационное взаимодействие между контроллером 8 и дешифратором б. ЗУ 13 предназначено для хранения кодов, сооответствующих требуемой зависимости. тока от разбаланса. Коммутатор 14 осуществляет переключение адресов ячеек ЗУ 13, поступающих либо от АЦН 5 (режим потенциостатирования), либо от БС 12 (режим записи кодов зависимости). Работа предлагаемого устройства осуществляется в соответствии с алгоритмом функционирования (фиг.3). На входе алгоритма (блок 15) имеем вид функциональной зависимости тока от разбаланса, соответствующей требу,емому потенциостатическому процессу, допустимое значение порогового напряжения Е„, программу коррекции исходной функциональной зависимости и критерии окончания электролиза. Цикл функционирования начинается с настройки установки на фоновый ток при скомпенсированном потенциале контрольного.электрода (блок 16) ° Далее на УПОТ устанавливают необходимое значение Е„ (блок 17) . Затем осуществляют ввод в контроллер аналитической зависимости J = ) (>9) (блок 18) при помощи входящего в его состав терминального устройства. Вслед за этим контроллер вычисляет по введенной зависимости значения тока и передает вычисленные значения в ЗУ дешифратора (блоки 19 и 20). Для этого коммутатор 14 устанавливается при помощи БС 12 в состояние, при котором он разрешает. прохождение на ЗУ 13 адресов, передаваемых через БС от контроллера. Для вычисления значений тока весь интервал изменения разбаланса лФ разбивается на 2" отрезков, где n †. разрядность цифрового тракта установки, и для каждого отрезка вычисляется l(9). Полученное значение I записывается в ячейку ЗУ 13 с адресом, равным номеру отрезка. Такой способ позволяет в процессе потенциостатирования использовать код, вырабатываемый АЦП 5, как адрес ячейки ЗУ 13, в которой хранится нужное значение тока. По завершении. передачи коммутатор 14 устанавливается в положение, разрешающее прохождение на ЗУ кода, вырабатываемого АЦП. Далее при помощи 3 12 БЭН 3 задают требуемый разбаланс, соответствующий нужному значению потенциала солевого расплава (блок.21). С этого момента начинается собственно процесс потенциостатического электролиза (блоки 22-27). После усиления сигнала разбаланса усилителем постоянного тока (блок 22) производится аналого-цифровое преобразование (блок 23). Полученный код поступает на вход дешифратора, иэ ЗУ 13 которого считывается код, соответствующий нужному значению тока (блок 24). Этот код преобразуется далее в аналоговый сигнал (блок 25), который затем усиливается .усилителем мощности (блок 26) и преобразуется источником поляризующего тока в ток, подаваемый в ячейку (блок 27). Если при этом потенциал рабочего электрода под током Eð, больше Е„ (блок 28), то установка блокируется (блок 29). После этого койтроллер устанавливает коммутатор 114 в исходное состояние и производит оперативную коррекцию процесса потенциостатирования (блок 30) путем изменения содержимого ячеек памяти ЗУ дешифратора. Затем установка разблокируется (блок 31) и электролиз продолжается. Если же Е„ Е„, то в зависимости от того, закончен ли процесс (блок 32) электролиз либо продолжается, либо цикл функционирования оканчивается. Критерием окончания может служить количество электричества, пропущенного через ячейку, время электролиза, состав электролита и т.д. На выходе алгоритма (блок 33) имеем продукт заданного состава и дкагностическую информацию о ходе про" цесса. В качестве контроллера 8 использована микро ЭВМ "Электроника-60" в конфигурации MERA-60/1О, включающая центральный процессор М 2, алфавитноцифровой дисплей MERA-7952, печатающее устройство DZM-180RO, перфоленточную станцию ввода/вывода СМ-6204, устройство сопряжения с дисплеем MDK-60 и устройство сопряжения с перфоленточной станцией МС0-60. В качестве АЦП использован 10-разрядный интегральный АЦП последовательного типа К 1108 ПВ1 с временем преобразования 0,9 мкс. В качестве ЦАП 7 использован 12-разрядный интегральный ЦАП К 1108 ПА .1А (задействованы десять старших разрядов) с временем установления 0,4 мкс. 67248 4 30 авт. св. Ф 517837, отличающ а я с я тем, что, с целью повышения качества получаемых при потенцио-статическом электролизе продуктов и З5 достижения оптимальных характеристик процесса электролиза эа счет обеспечения требуемой зависимости плотности тока от окислительно-восстановительного потенциала расплава с оперативной коррекцией критических режимов потенциостатирования, в установку дополнительно введены аналого-цифровой преобразователь, контроллер, цифроаналоговый преобразователь и дешифра45 тор, состоящий иэ блока сопряжения, запоминающего устройства и коммутатора, причем первый вход аналого-цифрового преобразователя соединен с выходом усилителя постоянного тока, выход о аналого-цифрового преобразователя подключен к первому входу коммутатора, третий вход коммутатора соединен с выходом блока сопряжения, à ei о выход — с первым входом запоминающего 55 устройства, вход-выход запоминающего устройства соединен с вторым входомвыходом блока сопряжения, выход подключен к входу цифроаналогового пре5 l5 Запоминающее устройство 13 выполнено на десяти интегральных микросхемах типа KP 565 РУ 2А. Емкость ЗУ составляет 1024 10-разрядных слов. Коммутатор 14, переключающий два ! О-разрядных входных порта на один выходной той же разрядности, выполнен на пяти микросхемах типа К 155 КП 2, Выбор входного порта осущЕствляется сигналом, передаваемым из блока сопряжения на закараллеленные адресные входы мультиплексоров ° Блок сопряжения выполнен в соответствии со стандартом на интерфейс сопряжения с общей шиной "Электроники-60". Блок сопряжения состоит иэ приемопередатчиков адреса данных 34-36, счетверенных D-триггеров 37-40, Dтриггера 41, передатчиков 42 и 43, элемента ЙИ-НЕ 44, элементов 2 ИЛИНЕ 45-53, элементов 2 ИЛИ 54 и 55, элементов 2И 56-66, элементов 2И-НЕ 67-71 и магистральных элементов 2И-НЕ 72-74. В блоке сопряжения использованы стандартные микросхемы серии К589 К559 и К155. Формула изобретения Потенциостатическая установка по 5 1267 образователя, при этом первый вход блока сопряжения соединен с выходом устройства порогового ограничения тока, первый вход-выход подключен к контроллеру, а выход цифроаналогового преобразователя соединен с входом 248 4 усилителя мощности, причем вторые входы аналого-цифрового преобразователя, блока сопряжения, запоминающего устройства, коммутатора и цифроаналогового преобразователя соединены с. дополнительным выходом блока питания ° 1267248 Составитель Д.Громов Редактор Т.Митейко Техоед М.Ходанич Корректор М. Самборская Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5764/39 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
