Способ приготовления никелевого цементсодержащего катализатора для окислительно-восстановительных процессов

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для окислительновосстановительных , процессов, и может быть использовано, например, в процессах метанирования (МЕТ), очистки азотоводородной смеси от кислорода (ОКВ) ипи диссоциации аммиака (ДА). , Для упрощения приготовления катализатора (КГ) с лучшей активностью используют определенное соотношение исч ходных компонентов при их смешении. Никелевый цементсодержащий КТ готовят смешением жидких (Ж) (вода или р-р NH, ) и твердых (Т) компонентов (основной карбонат никеля, алкмкнат кальция и графит), при соотношении Ж : Т О, - 0,3:1..Далее массу формуют и прокаливают при 5 ч. Активность КТ и МЕТ по предельной температуре против , в ОКВ по остаточному содержанию в газе С 0,0003 об.% против 0,003 обЛ, ДА по остаточному содержанию в газе NH 0,012 обЛ против 0,02 об.% при 850°С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. Ю О 4; ;о Од

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5ц 4 В 01. J 37 04 23 78 рг

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3815480/23-04 ,(22) 29.09.84 (46) 23.10.86..Бюл. 11 39 (72) А.Н.Греченко, Е.З. Голосман, А.И.Нечуговский, М.Н.Бельмес, В.Н.Ефремов, С.В.Караманенко,,Л.И.Тительман н А.И.Крейндель (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 255207, кл. В 01 J 37/04, 1968.

Авторское свидетельство СССР

11 383347, кл. В Ol J .23/78, 1970. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО. ЦЕМЕНТСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА;, ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫХ

ПРОЦЕССОВ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для окислительновосстаиовительных,процессов, и может быть использовано, например, в про, Я0„„1264976 А 1 цессах метанирования (МЕТ), очистки азотоводородной смеси от кислорода (ОКВ) или диссоциации аммиака (ДА).

Для упрощения приготовления катализатора (КТ) с лучшей активностью используют определенное соотношение ис« ходных компонентов при их смешении.

Никелевый цементсодержащий КТ гото-, вят смешением жидких (Ж). (вода или р-р NH ) и твердых (Т) компонентов (основкой карбонат никеля,. алюминат кальция и графит) при соотношении

Ж : Т 0Ä1 — 0.3:1. Далее массу формуют и прокаливают нри 350 С 5 ч.

Активность КТ и МЕТ по предельной а температуре 160 С против 210 С, в

ОКВ по остаточному содержанию в газе Q (},0003 об.X против 0,003 об.X

ДА по остаточному содержанию в га- С зе NR 0,012 об.X против 0,02 об.X при 850,С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. ши4

1264976

Изобретение относич ся к способам приготовления никелевых цементсодер-. жащих катализаторов для окислительно-восстаносительных процессов.

Цель изобретения — упрощение технологии и получение катализатора с повышенной активностью эа счет определенного соотношения исходных компонентов при смешении.

Пример 1. В смеситель загружают. 5 кг основного карбоната никеля в пересчете на закись никеля в готовом катализаторе 30 мас,Х, 6,7 кг алюмината кальция и 0,3 кг графита.

Массу подвергают тщательному перемешиванию, после чего к однородной смеси добавляют 2 л дистиллированной воды из расчета массового отношения жидкого Ж компонента к сумме твердых (Т ); Ж : Т = 0,2:l и про" должают перемешивание при комнатной температуре в течение 0,5 ч.

Полученную массу уплотняют на вальцах, затем размалывают, прессуют, подвергают гидротермальной обработке при 80 С в течение 3 ч и прокаливают при 350 в течение 5 ч.

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с тем отличием, что при смешении исходных компонентов воду добавляют .из расчета Ж:Т = 0,1:l.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с тем отличием, что при смешении исходных компонентов воду добавляют из расчета Ж:Т 0,3:1, Пример 4. В смеситель загружают 3,5 кг основного карбоната никеля в пересчете на закись никеля в готовом катализаторе 20 мас.X

7,7 кг алюмината кальция и 0,3 кг графита. Массу тщательно перемешивают, после чего добавляют 2 л водного раствора аммиака 25Х-ной концентрации Ж:Т = 0,2:1 и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 0,5 ч. Полученную массу уплотняют, затем размалывают, прессуют, подвергают гидротермальной обработке при 80 С в течение 3 ч и прокаливают при 350 С в течение 5 ч.

Пример 5. Способ осущест10 вляют аналогично примеру 4, но с тем отличием, что при смешении компонентов водный раствор аммиака добавляют из расчета Ж:Т = 0,1:1.

Пример 6..Способ осуществля.15 ют аналогично примеру 4, но с тем отличием, что при смешении компонентов водный раствор аммиака добавляют иэ расчета )K:Т = 0,3:l.

Катализаторы испытывают в процес20 сах метанирования, очистки аэотоводородной смеси от кислорода и диссоциации аммиака,, конверсии метана.

Результаты испытания приведены в табл.l и 2.

Формула изобретения

1. Способ приготовления никелевог o цемен таодержащего катализ атора

36 для окислительно-восстановительных процессов, включающий смешение жидкого компонента с твердым и основным карбонатом никеля и алюминатом кальция, формование и прокаливание, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии и получения катализатора с повышенной активностью, смешение ведут.при массовом отношении жидкого компонента к g сумме твердых, равном 0,1-0,3:1.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве жидкого компонента используют воду или водный раствор аммиака.!

264976

Т а б л и ц а 1 г

При- Л(: Т мер

Активность в реакции очистки азото-водородной смеси от кисв реакции диссоциации аммиака давле ние 0,125 МПа, объ емная скорость

3OGO ч

Остаточное соТ, С

Восстанов- Перегрев ление 400, 550, 24ч 10ч держание аммиака об.X! 0,2:1

160

160

0,0003

0,0003

0,0003

160

160

1фО.

160

850

0,012

О, 012

0,012

850

850

Из-. вестный катализатор 0,7:1

210

210

850

0,0030

0,02

T„ — минимальная температура, при которой остаточное содержание

СО на выходе не превосходит 10 об.X.

2 0,1:!

3 О з:!

4 0,2:1

5 01:1

6 0,3:1 в реакции метанирования Т"„, С давление

3 ИПа, объемная ско-. рость 4000 ч, концентрация СО на входе

0,8 об.X лорода — остаточное содержание Од, об.X давление

0,05 ИПа, объемная скорость

7500 ч, Т = — 250 С, концентрация 0> на входе 2,5 об.X .

1264976

Таблица ?

Активность

Механическая

Способ характеристики объ-. екта после испытания на активность в реакции конверсии метана с водяным паром

Остаточное Механичес

Т, С

Т, С

Удельная поверхность ниОстаточное содержание

NH, об.7 содержание кая прочСН, об.Ж ность, МПа келя, м /г-катра

Предла— гаемый по при мерам

650

500 28,5

600 11,0

8-10

700

750

700

800

800 .0,3

850

60 (КДА-" ) 35

850

0,013

800 0,3

Разрушен 8-)0

Известный (ГИАП16) 500 29,0

0,020 600 11,0

850

3-5

700 2,2

800 0,4

Составитель Г.Старостенко

Редактор .М Бланар Техред A.Êðàâ÷óê Корректор С.Черни

Заказ 5605/7 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, 1К-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4 прочность, МПа /до испытания/ в реакции диссоциации аммиака давление 0,125 МПа, объемная скорость

3000 ч "

0,048

0,024 0,019

0,015

О, 012 в реакции паровой конверсии метана объемная скорост

4000 ч, соотношение пар/газ

2, 0-2,2