Способ получения криолита

 

Изобретение относится к области цветной металлургии. Цель изобретения - повьапение степени извлечения фтора в продукт. Способ включает растворение фтористого натрия с содержанием 97-99 мае.% NaF в смеси плавиковой и соляной кислот, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию последнего при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывку и сушку криолита. Кроме того, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05 0 ,10 мае.7,. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН

19 7 А1

119) (111 (51) 4 С 01 F ?/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /»"

Ф

К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3880256/22-02(22) 11,03,85 (46) 07.10.86. Бюл. 11 37 (72) П.А.Гудович (53) 661.862.359(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 312834, кл. С 01 F 7/54, 1970.

Авторское свидетельство СССР

Р 290534, кл. С 01 F.7/54, 1968.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА (57) Изобретение относится к области цветной металлургии. Цель изобретения — повышение степени извлечения фтора в продукт. Способ включает растворение фтористого натрия с содержанием 97-99 мас.Ж NaF в смеси плавиковой и соляной кислот, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию последнего при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывку и сушку криолита. Кроме того, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05—

0,10 мас.7., 1 з.п. ф-лы.

907

1 1? 61

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для получения криолита, применяемого в качестве электролита при получении алюминия. 5

Пел ь иэ о брет ения — повышение с тепени извлечения фтора в продукт.

Пример 1. 57,4 г фтористого натрия, содержащего, : NaF 97, SiO

1,06; Na, CO, 1,6, смешивают с 115,8 г воды, полученной после промывки криолита, суспенэию растворяют в 142,9 г раствора, состоящего иэ 97,4 г смеси плавиковой и соляной кислот, содержащей 35 . HF и 37 НС(, и 45,5 г маточного раствора после осаждения криолита. Смесь перемешивают 30 мин о при 30 С и получают. после фильтрации

2, 10 r влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 10 ) И 314 г раствора, содержащего, %: NaCI 24,62, HF 18,9; Na, SiF< 0,025.

Раствор нейтрализуют 42,8 г гидроокиси алюминия до содержания в растворе 0,1 НГ. Нейтрализацию ведут при 75 С в течение 60 мин. Полученную суспензию криолита с модулем

2,4 фильтруют с получением 125 r влажного осадка (влажность 20X) который направляют на промывку и

231,8 r маточного раствора, содержащего, : НСУ 18 88; HF 0,1, Na 0,12;

А7 О, 07; F 0,67. 45,5 г маточного раствора направляют на растворение суспенэий фтористого натрия, а

186,3 г маточного раствора выводят из процесса. 125 r влажного криолита промывают 115,8 г горячей воды(60 С) и сушат при 140 С. Воду после проо мывки криолита с содержанием 3,34 4о

НС направляют на приготовление суспензии фтористого натрия.

Криолит после сушки содержит,7: фтор 55,52, натрий 29,87; алюминий

14,61, SiO 0,01; Fe О 0,001. Извле- 5 чение фтора в криолит составляет

96,43 .. Потери фтора с кремнефтористым натрием 2,00 . Потери. фгора с маточным раствором 1,57%.

П р и и е р 2. 61 г фтористого 5О натрия, содержащего, NaF. 97X; Б О, 1,06; Na, CO, 1,6, смешивают с 112,3 г. воды, полученной после промывки криолита, суспензию растворяют в 169,3 r раствора, состоящего из 89,3 г смеси 5 плавиковой и соляной кислот, содержащей 35 HF и 37 . НС3, и 80 г маточного раствора после осаждения криолита.

Смесь перемешивают 30 мин при 30 С и получают после фильтрации 2,2 г влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 10 ) и 340,3 r раствора, содержащего, : NaCI 24,16;

HF 17,45; Na, SiF6 0,025. Раствор нейтрализуют 39 r гидроокиси алюминия

-. до содержания в растворе 0,05 . HF.

Нейтрализацию ведут при 85 С в течение 60 мин. Полученную суспензию криолита с модулем 2,8 фильтруют с получением 125 r влажного осадка (влажность 20 ) который направляют на промывку и 254,3 r маточного раствора, содержащего, : HCI 18,454;

HF 0,05; Na 0,10; АУ 0,045; F 0,49.

80 r маточного раствора направляют на растворение суспензии фтористого натрия, а 174 г маточного раствора выводят из процесса. 125 г влажного криолита промывают 112,3 r горячей воды (60 С) и сушат при 140 С.

Воду после промывки криолита с содержанием 3,3% НС1 направляют на приготовление суспензии фтористого натрия.

Криолит после сушки содержит, .: фтор 54,54, натрий 32,04 алюминий

13,38; SiO, 0,008; Fe О, 0,001.

Извлечение фтора в криолит составляет 96,83 .. Потери фтора с кремнефтористым натрием 2, 17%. Потери фтора с маточным раствором 1,00 .

Маточный раствор, выводимый из процесса, с содержанием 18-19 НС8 может быть использован для разложения фосфатов при получении прецИпитата.

Технический фтористый натрий производится первого и второго сорта, Первый сорт содержит не менее 97 .

NaF и выше, второй сорт — не менее

80 . NaF и выше. Второй сорт фтористого натрия содержит 8-19Х двуокиси кремния.

Для повышения извлечения фтора в криолит высокой степени чистоты используют фтористый -натрий первого сорта с содержанием 97-99X NaF.

При использовании для получения криолита высокой степени чистоты фтористого натрия второго сорта вследствие большого содержания в нем двуокиси кремния имеют место большие потери фтора на образование кремнефтористого натрия, что снижает извлечение фтора в криолит.

Так, например, при использовании фгористого натрия с содержанием 90%

07 4 ров, снизить потери фтора с 30 до

3,57 — 3 17 ..

12619

Формулаи э обретения

Составитель В.Мальцев

Техред Л.Олейник Корректор М.Максимишинец

Редактор В.Петраш

Заказ 5275/17 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

NaF и 8 . SiO потери фтора с кремнефтористым натрием составляют 16,8, а извлечение фтора в криолит 81,7%.

При растворении 97 -ного фтористого натрия в смеси плавиковой и соля- 5 ной кислот образуется малорастворимый осадок кремнефтористого натрия и раствор, оодержащий 18-19X HF u

25X NaC(. Высокое содержание хлористого натрия позволяет снизить содерТО жанне кремнефтористого натрия в растворе до 0,025. Нейтрализация очищенного натрийфторсодержащего раствора до содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05-0,10 при содержании 18-19Х НС6 позволяет повысить извлечение фтора в криолит на

26-27%. При содержании плавиковой кислоты в растворе ниже 0,05 возможно выделение двуокиси кремния в осадок при взаимодействии кремнефтористого натрия с фтористым алюминием. Содержание плавиковой кислоты в растворе выше 0,10 повышает потери фтора с маточным раствором.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения фтора в криолит с 70 до 96,43-96,83, сократить количество маточных раство1. Способ получения криолита, включающий растворение натрийфторсодержащего соединения в растворе, содержащем неорганическую кислоту, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывку и сушку криолита, отличающийся тем, что с целью повышения степени извлечения фтора в продукт, в качестве натрийфторсодержащего соединения используют фтористый натрий с содержанием

97-99 мас. NaF, а в качестве раствора, содержащего неорганическую кислоту, используют смесь плавиковой и соляной кислот.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05-0,10 мас. .