Способ кинетического определения железа (п)

 

. Изобретение относится к способу кинетического определения железа, может быть использовано при анализе воды, химреагентов, сплавов и позволяет увеличить чувствительность и селективность , К анализируемой воде прибавляют М раствор индигокармина, 5%-ньм раствор винной кислоты , ацетатный буферный раствор с рН 3,8-4,5, 3%-ньй раствор пероксида водорода и через 5 мин 1 М раствор едкого натра. Измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектрокалориметре. Параллельно проводят анализ холостой пробы. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику (координаты: содержание железа - разность оптической плотности исследуемого и холостого растворов), сл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.ЯУ„„ I 249451 (58 4 G 01 N 31/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3790401/23-26 (22) 19.07.84 (46) 07.08.86. Бюп. Р 29 (71) Чувашский государственный университет им. И.Н.Ульянова (72) Е.И.Додин, Л,А.Григорьева и В.М.Казаэис (53) 543.546 (088.8) (56) Яцимирский К.Б, Кинетические методы анализа. — M.:Химия, 1967, с.118-119.

Крейнгольд С.У. Каталиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты. — М.: Химия, 1983, с,72. (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА (П ) (57). Изобретение относится к способу кинетического определения железа, может быть использовано при анализе воды, химреагентов, сплавов и позволяет увеличить чувствительность и селективность. К анализируемой воде прибавляют 2 10 М раствор индигокармина, 57-ный раствор винной кислоты, ацетатный буферный раствор с рН

3,8-4,5, 3%-ный раствор пероксида водорода и через 5 мин 1 М раствор едкого натра. Измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектрокалориметре. Параллельно проводят анализ холостой пробы. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику (координаты: содержание жепеза — разность оптической плотности исследуемого и холостого растворов).

1249451

S0

Тираж 778 Подписное

r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитиской химии и может быть испопьэовано при анализе воды, химических реагентов, сплавов.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и селективностн, упрощение определения железа (П ).

Пример 1. Определение железа (Н ) в воде.

К 10 мл анализируемой воды прибавляют 5 мл 2 10 М раствора индигокармина, i мл 5%-ного раствора винной кислоты, 8 мл ацетатного буферного раствора рН 3,8 и 0,1 мл

3%-ного раствора пероксида водорода.

Через 5 мин объем доводят до метки

1 M раствором едкого натра.

Измеряют оптическуюплотность раствора на фот оэлектрокалориметре в кюветах с толщиной слоя 1 см и светофильтром Ф 6 относительно воды, Параллельно проводят анализ холостой пробы.

Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику, построенному в координатах содержание железа (II ) — разность оптической плотности исследуемого и холостого растворов после проведения реакции.

В анализируемой воде известное содержание Fe (II ) 0 06 мг/л, найдено

0,060+0,003 мг/л и для,содержания

0,078 мг/л найдено 0,078+0,003 мг/л.

Относительное стандартное отклонение пяти определений равно соответственно 0,05 и 0,038. Метод позволяет определять до 1 нг/мл, Градуировочный график линеен в интервале 0,001

1 мкг/мл Fe (II ). Определение возможно при 15-30 С. Определению

10 = мкг/мл Fe (1 ) не мешают

1 мкг/мп алюминия, никеля, меди,,кадмия, железа (lll ), а также ацетаты, хлориды, нитраты и сульфаты.

Реакция окисления индигокармина пероксидом водорода в бесцветный изатин имеет низкий температурный коэффициент и не требует термостатирования.

Пример 2 ° Определение железа (Il ) в винной кислоте.

Навеску О, 1 r винной кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1. В холостую пробу вводят винВНИИПИ Заказ 4230/46

Произв.-полигр. пр-тие, 5

3S ную кислоту. Определено Fe (9 ) в винной кислоте (известное содержание

0,30 и 0,36) соответственно 0,30 +

+0,01 и 0,36+0,01. Относительное стандартное отклонение пяти определений равно соответственно 0,048 и

0,028.

Пример 3. Определение железа в никелевом сплаве.

Навеску сплава 0,25 г растворяют в азотной кислоте. (1:1), переносят, в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

В стакан емкостью 50 мл помещают

5 мл анализируемого раствора, 1 мл

5%-ного раствора винной кислоты,5 мп ацетатного буферного раствора рН 4,04,5 и облучают в течение 5 мин светом ртутно-кварцевой лампы с расстояния 15 см от облучаемой поверхности для восстановления железа (IIII l) до железа (II ) .

Раствор после облучения количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и далее проводят определение по примеру 1. Определено Ге (11 ) в сплаве (содержание Fe по паспорту

0.019%) 0,019+0,001%. Относительное стандартное отклонение пяти определений 0,055.

Для проверки разработанной методики используют метод добавок. Известное содержание железа 0,029%, найдено 0,028+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения 0,034.

Известное срдержание железа 0,038%., найдено 0,038+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения

0,026. формула изобретения

Способ кинетического определения железа (II ), включающий окисление органического реагента пероксидом водорода и последующее измерение оптической плотности раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, упрощения определения железа (II ), в качестве органического

pearåíòa используют индигокармин, а реакцию проводят при рН 3,8-4,5 в присутствии винной кислоты.