Способ выделения поликарбоната из раствора
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
РЕСПУБЛИК
0% 01) А1 (51)4 С 08 С 63/72, 63/62
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и oTHpblTVM ф р-„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! /,К AST0PCK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-/ (21):3690133/23-05 (22) 28.11 ° 83 (46) 30.05.86. Бюл. У 20 (71) Научно-исследовательский инсти-. тут пластических масс им. Г.П.Петрова Научно-производственного обьединения "Пластмассы" (72) А.В.Березовский, Е.Ф.Колганов, Н.Г.Радченко, Г.И. Файдель, E.À.Ðÿáîâ, В.Е.Гулевский, К.В.Липец и И.Н.Варнек (53) 678.674 41 5(088.8) . (56) Патент США У 3453184, кл. 260-47, опублик. 1969.
Патент США В 3022271, кл. 260-47, опублик. 1963.
Коианов Е.Ф.и др. Выделение поликарбоната из раствора в хлорбензоле. - Пластические массы, 1980, У 4, с. 31, Авторское свидетельство СССР
Ф 678872, .кл. С 08 С 63/62, 1977.
Патент США Ф 3437638, кл. 260-47, опублик. 1969. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ IIOJIHKAPBO
НАТА ИЗ РАСТВОРА" в смеси метиленхлорида и хлорбензола, включающий выпа» ривание.метиленхлорида в тонком слое с последующим выпариванием хлорбензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, выпаривание метилецхлорида проводят при 80-100 С до концентрации поликарбоната в хлорбензоле 15ЗОХ, выпаривание хлорбензола проводят в двниущемся перемеаиваемом тонком слое толщиной 0,3-3,0 мм в неизотермическом резиме при 280-300 С и давлении 1,1-1,5 ата до концентрации поликарбоната 95-99Х с последу- ющим выпариванием хлорбензола при
300-320 С и давлении 1-50 мм рт.ст.
Ф 1234404 2
Снойства
Способ попечения пол(КЯрбоната
l===
LI) Т Ияеестнк(й
ТУ 6-05-1668-(10
Г!рсллагаеммй по прим
1,2
1,37
1,2
1,20 (oi o т к о (т н, г,/ C i t »
1,202-1,209
1,2
Jioo+1I)IttII1ef(I. еплопрокоцкогтн, Бт /м I!
0,21
О, 24
0,20 0,15
О,21
0,2!
0,20-0,28
Термин ский ко фф()цнект t((tttettftoco) (Р я с гни р е и и е, р " Il .
5,2 !О 5,6 10 !,6 1С(6,2. 0 (6-71 Io
Б,Б 10 ( ()-6! 10
Г) а а р у и. я ге к е е i(oцря)кение прн
1)ястяке) нн, кгс/см"
6 S БРО o(i) 540 620 67O 00 Боо ПРЕДЕЛ ГРК)н:eC ГН нри ряс тпкеннп. I r с/гм /ОГ ) 0O »оо 600 6Оп Тем IРРoteрн PA"— мягчення по RIFI(а, 116 i 6n I 6i! 6) I 4(I t 4Б/2и лек (teflon(кян o I, () ff Ii I (1 (- fr II)It 60 !и ;,0 l, Гl 3, I IIvтно . lI о!(ое це (епя Iot:(I)е.(океep 1 2,) 2,0 1,4,1 к((. я (", (я Р "о(a (л (" "t i" t t ".(vоля-.г я к (n: нот(тoit((: Tc ()-0"- 711- I o(— "1) Изобретение относится к способам получения ароматических поликарбонатов, применяемых в качестве конструк.ционных материалов в различных отраслях промышленности, в частности к способу выделения поликарбоната из раствора растворителей. Цель изобретения — упрощение технологии процесса. П р и и е р 1. 107-ный раствор поликарбоната на основе бис-фенола А мол,мас. 25000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбенэола в массовом соотношении 2:1 подается со скоростью 200 кг(/ч в роторно-пленочный испаритель. раствор формируется ротором в пленку, которая под действием гравитационных сил стекает вниз. В рубаш it IBPBTB lIOPHeTCH I"РЕЮЩИЙ ВОДЯной пар 5 ата. Внутренняя поверхность испарителя нагревается, и температура продукта в тонком слое дово. дится до 100 С. Под действием этой температуры из пленки испаряются метиленхлорид и 1-27 хлорбензола, пары которых отводятся из аппарата и кавденсируются. Концентрация поликарбоната 1э хлорбензоле на выходе Свойства по)(икарб из роторно-пленочного аппарата составляет 207.. Полученный раствор поликарбоната направляют в филмтрудер, где под действием вращающегося ротора он фор мируется в пленку толщиной 0,3 мм, которая транспортируется вдоль оси аппарата вниз к выходу. Филмтрудер обогревается высокоорганическим теплоносителем, в результате чего температура в аппарате поддерживаетя около 280 С. Под действием этой гемпературы из пленки испаряется хлорбензол, пары которого отводятся из филмтрудера и конденсируются, Аппарат работает при давлении 1i,i ата. Раствор поликарбоната,,содержащий примерно 47. хлорбензола, подается в аналогичный филмтрудер, гд"- отгоняется хлорбензол до остаточного содержания 40-50 ppm при 320 С и вакууме 40 мм рт.ст. На выходе из аппарата расплав поликарбоната формируется в стренги, которые охлажда;отся и гранулируются. Отогнанные пары метиленхлорида и хлорбенэола конденсируются, и кон енсат возвращается в процесс. Свойства поликарбоната по примеру 1 приведены в табл. 1. Таблица I Таблица 2 Сравнительные технологические параметры и некоторые показатели при выделении поликарбоната Способ получения поликарбоната Устраняемый недостаток Технологические параметры процесса Известный Предлагаемый Ступень отгонки метиленхлорида, содержащего до 0,2Х воды Гидролиэ и деструкция метиленхлорида, продукты разложения которого загрязняют и ухудшают качество продукта и влияют на коррозионную стойкость оборудования Температура Вьп е температуры кипения хлорбенэола (132 С) Ниже температуры кипения хлорбензола (80-100 С) Концентрация раствора поликарбоната, Х 15-30 40-80 Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением 8Х-ного раствора поликарбоната мол.мас. 30000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбензола в массовом соотношении 3:1. Раствор подается в роторно-пленочный аппарат, где формируется в пленку толщиной 2 мм, которая нагревается до 80 С при атмосферном давлении. Концентра- 10 ция поликарбоната на выходе из аппарата составляет 15Х. Полученный раст. вор подается на вторую ступень в филмтрудер, где формируется в пленку O толщиной 3 мм и нагревается до 280 С 15 при давлении 1,2 ата. Концентрация поликарбоната на выходе иэ филмтрудера составляет 95Х. Этот расплав подается на третью ступень в филмтрудер, где формируется в пленку 20 толщиной 1 5 мм. Температура в аппаУ о рате поддерживается около 300 С, вакуум 50 мм рт.мт. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет около 40 ppm. 25 Свойства поликарбоната по примеру 2 приведены в табл. 1. Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют поликарбонат мол.мас. 40000, получают после первой ступени ЗОХ.-ный раствор поликарбоната, на второй ступени температура составляет 300 С, давление 1,5 ата. Концентрация поликарбоната на вы35 ходе из филмтрудера составляет 99Х, Полученный раствор подается в одно404 4 шнековый экструдер диаметром 60 мм, длиной 16 диаметров шнека, куда вводится концентрат (ГСНТ) на основе стекловолокна. скорость вращения шнека 50-80 об/мин, имеет зону вакуумотсоса. Время пребывания материала в зоне не более 2 мин. Упаривание растворителя проводится при 320 С и вакууме 1 мм рт.ст. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет менее 20 ррш. Полученные на выходе из экструзионной фильеры стренги охлаждаются и рубятся на гранулы. Свойства полимера по примеру 3 приведены в табл. 1. Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1.с применением 12Х-ного раствора поликарбоната мол.мас. 32000, полученного межфаз" ной поликонденсацией смеси тетрабромдифенилолпропана и дифенилолпропана с фосгеном. Свойства полимера по примеру 4 приведены в табл. 1. Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением поликарбоната мол.мас. 28000 и вводом добавок свето-, термостабилиэаторов и антипиренов в виде растворов в метиленхлориде на первую стадию, о где раствор нагревается до 110 С. Свойства полимера по примеру 5 приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены сравнительные технологические параметры и некоторые показатели при вьщелении поликаобоната. 1234404 Продолжение табл. 2 Технологические параметры процесса Способ получения поликарбоната т Предлагаемый Устраняемый недостаток Известный Окончательная отгонка растворителя Время отгонки, мин Менее 2, преимущественно 1,5 Более 6 95-99Х 40-80 Экструдер с Филмтрудер или двумя вакуум- экструдер с отсосами одним вакуумотсосом В тонком слое Способ упарки В массе Общее время процесса, мин 16-18 В табл. 3 даны результаты удельного расхода электроэнергии (привода ротора) на килограмм полимера при различных давлениях в аппарате на второй ступени процесса. .Таблица 3 I Й» «Ф Пример ) 1 Г I Известный способ Показатель 1 2 3 Давление в аппарате, кгс/см (ата) 1,0 1,2 . 1,3 1,4 1,5 Удельный расход электроэнергии привода ротора, кВт, на килограмм поумера 0,318 0,300 0,283 0,266 0,250 0,340 Составитель И.Чернова с Техред H.äînoâè÷ Корректор Е.Сирохман Редактор А.Orap Заказ 3621 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Концентрация исходного раствора, Х Применяемое оборудование Недостаточная интенсификация процесса, продолжительность теплового воздействия на ПК Недостаточная интенсификация процесса при низких коэффициентах тепло- и массообмена, высокой энергии за" трачиваемой на диссипацию при повышенных тепловых нагрузках на полимер
