Способ получения органил(хлорэтинил)сульфидов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

RSCH=CC P

RSC==CCE

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3740566/23-04 (22) 29.03.84 (46) 15.01.86. Бюл. 11- 2 .(71) Иркутский институт органиче— ской химии СО АН СССР (72) А.Н.Мирскова, С.Г.Середкина и И.Г.Воронков (53) 547.269.07(088.8) (56) Мирскова А.Н. и др. Реакции

1,1 -дихлорвинилорганилсульфидов с тиолами и синтез бис-(органилтио) ацетиленов. Изв-я АН СССР, сер.хим., 1978, с.426-31, (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЛ (ХЛОРЭТИНИЛ) СУЛЬФИДОВ общей формулы (I) „„su„„ а (51) 4 С 07 С 149/16 где Й вЂ” этил, н -пропил, н — бутил, Оео-бутил, рет -бутил или фенил, дегидрохлорированием 1, P -дихлорвинилорганилсульфидов формулы (II) где R имеет укаэанные значения, щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, дегидрохлорирование проводят

507.-ным водным раствором щелочи в прису-тствии в качестве катализато— ра триэтилбензиламмонийхлорида при молярном соотношении сбединения формулы (r1), щелочи и катализатора, равном 1:2:0,1 и температуре 2022 С.

Р,БС=СС (, (.де К -С 1,,-, Е.! !1;

r менение Б качеств.. . 1:ол" tl!!с,i%(! :- л в органи.-..ес (oi (с..:"тcç:à .

Це..вю =,обретенн. я« — 1 я"- г г щение !Ipor.;åññ--. целен ого -()To ?ук.?:: .

П р и и —. р суГ(ьфид (, . а, « вора К01) !?1 .27 г тру?-: .!;.(беня

1(онийхх1орид (ТЗЬР ? .. ((t(i ь((с но(((ениe ); ." 0, I оо н е г г; !;! перемещивал.:1 в .i с-!o (н» 5 1! «

22 С, Экстрагирс:в==.:.(! 1:!?11 ti: . к..

0 ракт промывал но??о j !,су(.иг.:, хлористым кальцием . От! с. яt.: .; (,,;

Остаток перегонялн 11 :;?(,. у ?с

) 7 (о7? ткип. = 4(1! .;12 1 и о -т

/, r пр = 1,о1, с)

-t (, ((o ()

C Н,БСГ.

11ь(н(.1 с:1 а((о, 7 . = . о -! 1; ! ? "!

П р сульфид (o!

17 г !po".-! .: фида, 2?, з«.ь«-п(;

:о « створа КС в а -(?.! в i е, 1- .

ЭКСтраГИВО;!!!.«Эгя?.11 -... 11: ! ! !

МЫВаЛИ ВОдО«(, С Л?!?11 и гоня и э()(го, Сс г-1:11(вакууме, (3ы ?,е i: 1, . (9, см ): 2 !) С! « (.

1 «(Tii,(= r! (i, 1 1

БЫН?-« .11(-*" 1 - ««

П Н 11 1! Н нил) су(1ь(ьи(д?, () н, 18 (г б?т?п" 1-, сульфида, 22., -, i з0. рас 1 вора К?3? . и 2,? "

ЩИВа,г?И В .!«. " Е(?--,.1Е (!

Экстраг(-(рован(1 э?!+((io мыв али в одо я, с-.,? ..1((1ияли эфир. -,-.та-o-.; и

?1!

Р !

r !

" !to ! !!

T1i!

Э,С

ИЭОбрЕ-ГЕ(ИЕ (> О! i- г;. -К,?1- -;;„. ; (цеHcòíованному .!?о(:: б ! органил (,х..(орэти((111() с y", !..-, !1о -! ?б(! е формулы ;:; t: но )4 г 195/,) соединения

r .1 ;, . а? =- 1 0Н23 «ИК-спектр о

7?, . С 1 4, 00. :! !

) ;1;, i,"1(«!, ., «! )

t;;ttT . (1,!,5,; С). ?3,90.

" - б у T (:t . — «хл о р—

: .о . ::.. ., 5А: С)?: 3 90.

Р ! п —.. р =: — бу тип, х.-;ор!

11 1!1

«-

- )(1-:, —, ;,, —,««;г? — ": (3 -Д(.-,ХЛОРг. г "j . «« . i3«-t,,1t;.,2 те,(orT?,-2 ) -. и-."1 0— ! --.- -* -1,: .— 1,, 1, а 1?1 О rt!T(r) О М . 3 К С т,«О" (111 СУ!?(Иtiyi !«;! Г!

1-Н(1?«:.: Офнр ЦЕг,ЕГОНя;!И ,. !г L -!üïåt1 (=o . 3, б .. (927. ) соr

5000 (==С

3б. С 2- 1.01

23«90. ?ЕЬ1..(П (ХЛОРЭ -ННИЛ) !

5: -=и..-.. г (: ъ -д(хлора-?нил-!

j t,:. !. -.. !!! -..:. 3 Гадание б —. ;-;: . р а(ир ов ели э ф(.ром .

»и:1..1(в вакууме. (,9 -?4 ) соединения ,,;?О

1 .. ) 0951, КК-<(1<1(wP

" -(-.0

9 2 С). ?1..)0.

1«! : .!Tе?«о 7,(, -, 0, () 2i 0?

"1,: r! НВ Е ii Е,"-«В(г; а, (1-Г? 1д П P (-г: пр »- =ре э ил (х:.(орэти.- ..„"-.,(.! - «,, — ц(. лор\ су.ъ;)я(а? 22., -; г 50Z-вс 1ного г 1- (;:",С!1! .;;. .. 2 7 T3)1 j, (пере;(ео,, . ««,;!ti. —. «,, pH 10- 23 С, =: (о?-: су(!(или над СаС1,, — "0« (еди— — «, 1 —:.. рт.ст.j С ??г Д, Г 3 .:, 1, "зЯ 1:)К-спектр

1204616

Выход, 7

Мольное соотТемпература, С

Опыт

Время реакции, ч

Концентрация щелочи,7 ношение

ДХВС:КОН:

ТЭБАХ по ГЖХ по массе

40

20-22

1:1:0,1

1:2 0 05

1:2:0,1

24

50

40

27

50

12

10-14

35-40

20-22

24

30

35

50

100

55

100

Составитель Н.Пивницкая

Редактор M.Недолуженко Техред З.Палий Корректор А. Зимокосов

Заказ 8491/25 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нил) сульфица. Зависимость выхода целевого продукта от условий реакции дегидрохлоривания ° В опытах

7-!5 методика проведения синтеза

l0 1:2:0,1

11 1:1,5:0,1

l2 1:2:0,1

l3 1:2:0,1

14 l:2:0,2

15 1:2:0,5 и обработка реакционной массы проводились аналогично примеру 1, загрузка зтил- P, P --дихлорвинилсульфида (ДХВС) составляла 15,7 г.