Способ получения лаппаконитина гидробромила

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИНА ГИДРОБРОМИДА путем обработки травы аконита белоустого (Aconitum leucostomum) экстрагентом, обработки водным раствором серной кисяоты, подщелачивания с последующей очисткой хлороформом и упаривания, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, в качестве экстрагента используют 70-ЗОННЫЙ этанол, а подщелачивание проводят после упаривания этанолового экстрак та.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3С Г ",." ) ;..т g

И,, IMH(г1 щд

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3717401/28-14 (22) 11.04.84 (46) 07.12.85. Бюл. № 45 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ

АН УЗССР (72) А. 3. Садиков, М-P. И. Шамсутдинов, Т. Т. Шакиров, M. С. Юнусов, В. А. Тельнов и А. М. Нигматуллаев (53) 615.32 (088.8) (56) Химия природных соединений. 1980, № 6, с.805.

„.Я0„„1196004 A (51) g А 61 К 35 78(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИНА ГИДРОБРОМИДА путем обработки травы аконита белоустого (Aconitum leucostomum) экстрагентом, обработки водным раствором серной кислоты, подщелачивания с последующей очисткой хлороформом и упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве экстрагента используют

70 — 80фный этанол, а подщелачивание проводят после упаривания этанолового экстрак та.

1196004

Составитель Е. Колчина

Техред И. Верес Корректор М. Самборская

Тираж 721 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Реда кто р О. Буги р

Заказ 7444/4

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению веществ из растительного сырья.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример /. 80 кг измельченного сырья (влажность 8 — 1ОоО), собранного в фазе до бутонизации, экстрагируют путем настаивания пятикратно 80о -ным раствором этилового спирта. На первую экстракцию подают

250 л экстрагента, настаивают в течение 8 ч, после чего сливают, 120 л экстракта. Второй раз заливают 120 л экстрагента и после настаивания в течение 6 ч сливают 120 л экстракта. Соответственно проводят третье, четвертое и пятое извлечение алкалоидов с настаиванием в течение 6; 4 и 4 ч.

Экстракты обьединяют и сгущают до остатГ ка, составляк>щего 10о от первоначального объема экстракта (60 л). Упаренный экстракт подщелачивают до рН 9 и извлекают .алкалоиды хлороформом 4 раза по

20 л. Из хлороформного извлечения алкалоиды экстрагируют 5 раз по 4 л 5 (-ным раствором серной кислоты. Кислые извлечения объединяют и промывают хлороформом 2 раза по 8 л, после чего подщелачивают содой до рН 9. Из щелочного раствора алкалоиды извлекают хлороформом 4 раза по 8 л, извлечение упаривают, получают сухой остаток суммы алкалоидов в количестве 450 г. 450 r суммы алкалоидов растворяют в 1500 мл этилового спирта и добавляют 5Я-ную бромистоводородную кислоту до рЙ 2. После выдерживания реакционной массы в течение 10 ч при комнатной температуре выпадает осадок аллапинина. Выход препарата составляет 160 г или 0,2о от массы сырья.