Способ получения смазочного материала

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОГО МАТЕРИАЛА, включакиций смешение базового масла с органозолем металла , отличающийся тем, что, с целью повьшения седиментационной устойчивости металлических частиц, продукт обработки карбоксилата меди или никеяя, или свинца алкилоламидом жирной кислоты подвергают термическому разложению в.присутствии алкилфенола до образования органозоля указанных металлов, который затем охлаждают до ЮО-ПО С и смешивают с базовым маслом. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве ал (/) килфенола используют изононилфенол или гептилфенол.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (1() (51)4 C 10 М 125 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И O mVN

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С Г Г(.ЛЕ1 (21) 3719160/ 23-04 (22) 27. 03. 84 (46) 07. 11.85. Бюл. У 41 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.думанского (72) И.А.Варавко и Ю.И.Химченко (53) 621.892 (088.8) (56) Патент США Ф 3714042, кл. С 10 М 1/40, 1973.

Патент Великобритании

В 1317262, кл. С 10 М 1/40, 1973.

Патент США У 4155860, кл. С 10 М 1/40, 1979.

Натансон Э.M. Коллоидные металлы.

Киев, Изд-во АН УССР, 1959, с.302303. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОГО МАТЕРИАЛА, включающий смешение базового масла с органозолем металла, отличающийся тем, что, с целью повышения седиментационной устойчивости металлических частиц, продукт обработки карбоксилата меди или никеля, или свинца алкилоламндом жирной кислоты подвергают термическому разложению в присутствии алкилфенола до образования органоэоля указанных металлов, который затем охлаждают до 100-110 С и смешивают с базовым маслом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве алкнлфенола используют изононилфенол илн гептилфенол.

89873 2

1 11

Изобретение относится к смазочным материалам, в частности к получению металлосодержащих присадок, которые могут быть использованы при изготовлении электропроводящих смазок, а также в качестве антиизносных добавок к моторным маслам и смазкам.

Цель изобретения — повышение седиментационной устойчивости смазочного масла за счет уменьшения дисперсности частиц металла.

Технология способа состоит в следующем.

Муравьинокислую соль меди или никеля, или свинца растворяют в смеси алифатического амина и непредель„ ной высшей жирной кислоты при 50—

80 С. К образующейся густой прозрачной жидкости, представляющей собой аминокарбоксилатный комплекс металла, добавляют алкилзамещенный фенол.

Смесь нагревают до температуры разложения комплекса с получением свободного металла: для меди 135-150 С„ никеля 170-190 С, свинца 180-190 С и выдерживают при этой температуре

55-70 мин. Выход металла из комплекса составляет 89-95% от теоретически возможного.

Затем к остывшему до 100-110 С раствору добавляют небольшое количество масла и выдерживают раствор при этой температуре 25-30 мин.

Получают пастообразный органозоль металла с рН 8-9. Этот органозоль вносят в рабочее маспо в необходимом количестве путем простого смешения.

Пример, Органоэоль меди получают следующим образом.

Предварительно смешивают моноэтаноламин (M3A) и олеиновую кислоту в мольном соотношении 1:1. При этом образуется алкилоламид, использующийся в дальнейшем как растворитель карбоксилата металла.

64 r полученного алкилоламида перемешивают с 100 г формиата меди (на 1 моль формиата приходится

0,3 моль алкилоламида), нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения твердой фазы и образования прозрачного, густого синего раствора комплекса меди. Затем добавляют 5 г изононилфенола, повышают температуру до 145 С, которую выдерживают

g5

60 мин. 3а это время при данной температуре. по данным химического анализа и расчетам изменения интенсивности поглощения валентных коле— баний ОН-групп в ИК-спектрах комплекса во времени распад комплекса до металла происходит на 92,9%. В остывший до t10 С коричневый раствор коллоидной меди добавляют 5 r базового масла M-11 и выдерживают систему при этой температуре 30 мин.

Охлажденная готовая присадка представляет собой органозоль металла вязкой консистенции, темно-коричневого цвета. По данным химического анализа содержание в нем меди равно

14,6%, рН 9,0. Из проведенных рентгенографических и электронно-микроскопических исследований следует, что металл, содержащийся в органозоле, имеет средний размер частиц

0,2 мкм; поверхность не окислена.

Присадка отстаивается в течение

6 мес. За это время не обнаружено ни выпадания,металла в осадок, ни расслаивания ее органических компонентов.

Оптимальные условия получения металла в органозоле даны в табл.1.

Как видно из табл. 1, проведение термического разложения комплекса о меди при температурах ниже 135 С, комплекса никеля ниже 170 С, а комплекса свинца ниже 180 С ведет к неполному разложению комплекса, в результате чего содержание металла в органозоле уменьшается, что снижает экономичность способа. При пониженных температурах процесса образуется меньше центров зародышеобразования металла, частицы растут до больших размеров, в результате чего дисперсность порошка изменяется, что влечет эа собой падение седиментационной устойчивости органозоля и смазочного продукта. Поскольку удельная поверхность порошка сокращается, смягчается его влияние на физико-химические процессы, происходящие в масле при нагревании. Это находит свое отражение в приближении интервала температур термолиза композиции к интервалу температур базового масла.

Верхний предел температуры разложения комплекса меди (150 С) обеспечивает разложение его до металла на

92-95% и дальнейшее повышение темпе- ратуры не сказывается на выходе чистого металла, т.е. экономически нецеОпыт

Г лубина разложения компОрraническа лекса, %

Предлагаемый способ

1 Изононилфенол

0,3 10,1

130

Си

9 ) О, 1510, 05

135

3 1 лесообразно. Кроме того, частицы при высоких температурах склонны к агрегации, в результате чего дисперсность падает и металл в органозоле выпадает в осадок.

Верхний предел разложения компо лексов никеля и свинца (190 С), кроме отмеченных причин, ограничен процессами разложения и деструкции, происходящими с органическими компонентами при высоких температурах.

Смазочный материал готовят смешением определенного количества присадки и масла M-11. Масло, содержащее 0,5Х меди, седиментационно устойчиво в течение 3 мес. По истечению этого срока появляется осадок металла, составляющий 8,57. от веса внесенного металла.

Результаты испытаний смазочного материала приведены в табл. 2.

Противоизносные свойства смазоч- ного материала и его контактное электросопротивление определяют на машине трения по схеме контакта плоскость диска — три шара. Измеряют момент трения и контактное электросопротивление базового масла M-11, содержащего органозоль. Износ шаров определяют путем замера диаметра пятен износа на каждом шаре с помощью измерительного микроскопа. Условия испытания: скорость скольжения

0,78 м/с, нагрузка 98,1 Н. По результатам измерений силы трения и износа определяют удельную работу износа, которая является обобщающей характеристикой противоизносных свойств смазочных материалов.

Исследования антиокислительной эффективности смазочного материала

189873 4 проводят на дериватографе при скорости нагрева 5 град/мин, эталон

A f g 0g, навеска 0,4 г. Термическую устойчивость смазочного материала

5 определяют по температурному интервалу от начала термолиэа (t<) до максимальной скорости термолиэа акс)

Как показывают данные табл. 2, предлагаемый способ позволяет повысить устойчивость органозоля и смазочного материала, наполненного медью в 180 раэ, никелем - в 90 раз, свинцом — в 100 раэ, эа счет увеличения дисперсности порошков в 10

25, 12 раэ соответственно и присутствия поверхностно-активных маслорастворимых компонентов присадки.

Предлагаемый способ позволяет повысить термостабильность смазочного материала, о чем свидетельствует сдвиг в высокотемпературную область интервала tö — t „ аутокаталитической окислительной деструкции Ъ

25 углеводородов масла на 18-25

Присадки, содержащие дисперсные

РЬ, Ni и Си, повышают по сравнению с присадками, полученными известным способом, противоизносные свойства масла в 2,0; 1,6 и 2,0 раза, а электропроводимость — в 16, 23 и 90 раз соответственно.

Предлагаемый способ позволяет также упростить технологический процесс получения органоэоля, ликвидируя трудоемкую, пожароопасную и сложную в аппаратурном оформлении стадию электролиза, а также стадию обработки полученного продукта (разделение электролита и органозоля, 40 промывка).

Таблица 1! 189873

145

150

155

130

135

0,2+0,1

145

0,2+О, 1, 0,4+0,2

150

155

1О

0,3+0,2

160

94

0,2+О, 1

170

180

94

190

94

200

Ni

160

170

90

180

19

190

0,4+0,2

0,8+0,3

92

20

175

22

180

23

185

24

190

195

0,8+0,3

175

27

180

0,5+0,3

0,5+0,3

185

0,5+0,3

190

195

1,0+О, 6 Гептилфенол

1! Изононилфенол

16 Гептилфенол

21 Изононилфенол

26 Гептилфенол

Продолжение табл. I

4 5 ы

О, 15+0,05

0,4 +0,1

0,3+0,2

0,2+0,.1

0,2+0,1

0,210,!

0,4+0,2

0,3+0,2

0,2+О, 1

0,2+О, 1

0,2+О, 1

0,5+0 2

0,5+0,3

0,5+0,3

1,010,3

1189873

Продолжение табл. 1

Известный способ"

31 Олеиновая кислота

2,0+1,0

32

Pb

Смазочный материал получают термическим разложением.

ФФ

Смазочный материал получают злектролитическим диспергированием.

Та бл н ца 2

Ф

Смаэоеиаа! материал

Присадка

Устоачнвоств

Устойчнвостэ!!онцентрация .металла,, иас.2 цноналънме харак

- t аеас

Время Йоявлення осадка,е сут

Предлагаемый способ

300"330

7>30 0,08

7,45 <0>03

0,5

35

13,2

9,5

0,5 90 8,5 320"365

Осадка нет

- То не

14,5

7,45 <0,03

0,5 90 8,5

320-36S

320-365

14,6

7,45 (0>03

7, 12 0,06

0,5 90

0,5 25

14,8

21 3, 300-335

15,0

300-335

6,3

17,4

7,32 0,09

0,5

320-36О ° 7>43 ñ.Î>03

05 74

120

1},3!

4,0

120

320 360 7,43 (0>03

0,5

II 3

14,2

7,43 с,0,03

320-360

0 5

11>3

120

l4,2

300 335 7 15 0,07

0,5 25

15!

26,2

15,1

4 ° 75 0,16

5,19 0> !4

6,19 0,14

5,19 0>14

0 5 30 22, I 260-310 . 0>5 90 11,5 260-320

11>0

2,4

11, S 260-320

1I 7 260-320

2,5

2,4

32>б 260-310 4,35 l,27

18,2

12,0 40

13,2 180

13,2 180

13,4 180

20,6 95 го металла эа время нспмтавня» мас,2

0,5 92

0,5 90

05 20

Время появ" ленив ос ад ка,э сут

Коххество осенне о меадяа а вре ия испытания мас Л (агрегаты)

5,0+1,0 (агрегаты)

6,0+2,0

Удельная работа наноса, Дх/им

> трнстнкн Т !!онтактное элек тросопротмвленне, Ом

1189873

Продолжение табл. 2

См&эочный материал

Присадка

Функциональные характристики

Устойчивость

Концентрация металла, мас.X

Устойчивость

КолиВремя появления

Время появления осадка," сут йе " с,4кс1

С ос алка,» сут

16,3 Or5 28 27,2 . 245-310

4,72 0,16!

8,2 0,5 87 17,5

5, 19 0,14

8 0 О 5 90 17 5

5,19 0,14

5,19 0,14

4i30 1,22

82 05 88. 176

211 05 !3 335

0,49

24,5 0,5 2 39,0 300-320

21 16,2

6,94

22,5

22 28,5

23 . 29,0

300-315

300 315

19 0 0 5 10

6,22

0,27

t7,8 0,5 10

18,8 0,5 1О

272 05 2

21,9

6,22

0r2l

ЗОЬ-315

22,3

28,8

6,22

9,27

305-320

42,2

6,15

29,3

0947

24,5 0,5 2 39,0

6,30

16,3

0,48

19,0 0,5 10 22,5

6,22

28,5

0,27.19,0 0,5 10 22,3

29,0

6,22

0,27

19,0 0,5 10 22,5 300-315

29

28,8 б,16

0,45

300-320 27,3 0,5 2 42,0

30

29,5

6,16

0,45 ненастный способ

54 4 О 5 О 5 58 2

280-335 4,01 2, 71

285-325 .3,22

45,3 0,5 1 63уЗ

60

3,18

0,5

70,4 0,$ О, 1 90,0

33

300"338

4,14

3,08

"Отстаивание масляной дисперсии происходит 180 сут, Составитель Г.Цуканова

Редактор Н,Гунько Техред Т.Дубинчак

Корректор Е.Сирохман

Подписное

Заказ 6930/26 Тираж 545

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r,Óæãîðoär ул.Проектная,4

120 . 29 I6,8 110

16 6 1 1О

t7i0 It0

18,3 . 20

Количество осеваего металла эа время ис" питания мас.2

Концент- 1 рация металла, мас.X чество осеннего металла

sa время испытания, .мас Л

250-320

250-320

250 320

240-313

300-320

300"315

300-315

Удельная работа иэ нос а, Aa/мм

Контактное электросопротивление, Ом