Способ определения содержания восков в растительных маслах

 

СПОСОБ ОПРБДЕЛЕНШ СОДЕРЖАНИЯ ВОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий смешивание масла с неполярным органическим растворителем с образованием мисцеллы, обезвоживание ее, вымораживание обезвоженной мисцеллы с отделением выпавших вое- ; ков фильтрацией, перерастворение осадка в неполярном органическом растворителе, упаривание мисцеллы и повторное вымораживание с отделением носков фильтрацией, промывку их на фильтре, сушку фильтра с восками до постоянного веса и определение содержания воска расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания восков за счет вьделения одновременно со свободными и связанных их форм, исходную мисцеллу с {S перед обезвоживанием обрабатывают концентрированной фосфорной кисло (Л той в количестве 0,1-0,3% к массе с масла.

C0lO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) ((1(SU, ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

БРЕ РЫТИ (21) 3405974/28-13 (22) 03.03;82 (46) 30.10.85. Бюл. Ф 40 (71) Краснодарский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (72) Н.С. Арутюнян, Л.А. Тарабаричева, Е.П. Корнена, H.Ë. Цыпленкова и И.Б. Галяпина (53) 664.32(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 805170, кл. G 01 N 33/02, 1981. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий смешивание масла с неполярным органическим растворителем с образованием мисцеллы, обезвоживание ее, вымораживание обезвоженной (51)4 С 11 В 3/00 G 01 Н 33/02 мисцеллы с отделением выпавших восков фильтрацией, перерастворение осадка в неполярном органическом растворителе, упаривание мисцеллы и повторное вымораживание с отделением носков фильтрацией, промывку их на фильтре, сушку фильтра с восками до постоянного веса и определение содержания воска расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания восков sa счет выде- . ления одновременно со свободными и связанных их форм, исходную мисцеллу перед обезвоживанием обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1-0,37 к массе масла.

1188203

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для контроля. процесса очистки растительных масел.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания восков за счет выделения одновременно со свободными и связанных их форм.

Разбавление масла неполярным ор- 1О ганическим растворителем позволяет кроме облегчения условий кристаллизации восков за счет снижения вязкости системы повысить агрегативную и термодинамическую устойчивость фосфо-15 липидов в мисцелле. Воздействие фосфорной кислоты на сложные соединения восков с фосфолипидами приводит к разрыву адсорбционных и слабых химических связей между этими веществами,go что позволяет выделить из системы как свободные, так и связанные воска.

Способ определения содержания восков осуществляют следующим образом.

100-150 г масла разбавляют непо- 25 лярным органическим растворителем, например Н -гексаном до концентрации т

757 по маслу, затем полученную мисцеллу обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,10,37. Обработанную мисцеллу обезвоживают, например, активированным цеолитом марки NaX до полного удаления воды. Затем мисцеллу выдерживают при температуре (-6)-(-8> С в течение

48 ч. Образовавшиеся в мисцелле крис-З5 таллы восков отделяют фильтрацией через бумажный обезжиренный фильтр при (— 6)-(-8) С. Фильтр с осадком переносят в патрон из обезжиренной фильтровальной бумаги и экстрагируют

40 гексаном в аппарате Сокслета в теченйе 8-10 ч. Затем объем полученной мисцеллы доводят до 150 мл и выдерживают ее при 0-(-5) С в течение о

16 ч. Выпавший осадок сырых восков

45 о отделяют фильтрацией при 0-(-5) С через пористый стеклянный фильтр и 4 предварительно высушенный до постоянного веса. Фильтр промывают три раза охлажденным гексаном.Осадок высушивают до постоянного веса под вакуумом без подогрева.

Количество восков (Х) в процентах к навеске масла вычисляют по формуле где Р— масса фильтра с восками, г;

Р— масса пустого фильтра, г;

°"

P — навеска масла, г.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Из нерафинированного прессового подсолнечного масла влажностью 0,127 содержащего восков Х, готовят методом добавок образцы с содержанием (Х вЂ” 0,03)7 (Х+0,06)7, (Х+0,09)7, (Х+0,12)7 воска. Затем 100 г каждого образца готовят гексановую мисцеллу концентрацией 757. и обрабатывают фосфорной кислотой в количестве 0,17 к массе масла, после обработки гексановую мисцеллу сушат и проводят определение известным способом.

Результаты определения восков и средние относительные ошибки результатов определений сведены в табл. 1.

Пример 2. Осуществляют, как в примере 1, обработке подвергают нерафинированное льняное масло. Однако мисцеллу готовят концентрацией

507 и обрабатывают концентрированной кислотой в количестве 0,37. к массе масла.

Результаты определения сведены в табл. 2.

Пример 3. Способ осуществляют, как в примере 1, а обработку концентрированной фосфорной кислотой осуществляют в количестве 0,067 к массе масла.

Результаты определения содержания восков и средние относительные ошибки результатов определений приведены в табл. 3.

Пример 4. Способ осуществляют, как в примере 2. Обработку концентрированной фосфорной кислотой проводят в количестве 0,357.

Результаты определения содержания носков и средние относительные ошибки результатов определений приведены в табл. 4.

1188203

Таблица 1

Содержание восков, Ж

Средняя относительная ошибка, Е

Образец с содержа.нием восков, (расчетное), Е

Известный

Предлагаемый

2,0

1,9

1,9

1,9

1э7

1,7

1,8

1,2

Таблица 2

Содержание восков, Е

Образец с содержанием восков (расчетное), 7

Средняя относительная ошибка, 7

Известный Предлагаемый Известный Предлагаемый

0,021

0,050

2,1

2,0

1,7

1,8

0,79

1,9

1,8. 0,109

0,139

1,8

1,6

1,5

Таблица 3

Образец с содержанием восков (расчетное), Ж

Содержание восков, 7. редняя относительная ошибка, 7

Известный Предлагаемь"

Известный Предлагаемый

2,0

2,1

2,0

1,9

1,9

1,9

О, 130

1,7

1,7

0,160

1,2

1,3

Х+0,03

Х+0,06

Х+0,09

Х+О, 12

Х+0,03

Х+0,06

Х+0,09

Х+О, 12

Х+0,03

Х+0,06

Х+0,09

Х+О, 12

0,042

0,070

0,101

О, 130

0,160

0,042

0,070

0,101

0,051

0,080

О, 109

0,139

0,170

0,037

0,065

0,096

0,12:

0,155

0,047

0,075

0,105

0,136

О, 166.

Известный Предлагаемый

1188203

Т а б л и ц а 4

Содержание восков, 7

Образец с содержанием васков (расчетное), Ж

Средная относительная ошибка, 7

Известный Предлагаемый

Известный Предлагаемый

0,021

0,050

0,036

0,066

0,096

О, 124

0,156

2,1

2,0

Х+0,03

Х+0,06

Х+0,09

Х+О, 12

1,7

0,09

1,9

1,8

0,109

0,139

1,9

1,6

1,6

Заказ 67(4/24, Тираж 401 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

<1и. иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Е. Буданцева

Редактор M.Íåäoëóæåíêî Техред Л.Микеш Корректор М. Максимишинец