Способ получения 1,1,3,3-тетрацианопропана
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3,3ТЕТРАЦИАНОПРОПАНА взаимодействием динитрила малоновой кислоты с концентрированным водным раствором формалина в присутствии катализатора гетероциклического азотистого соединения , отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют пиридин или ацетат пиридина и процесс ведут при 15-25 С.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 121/28 120/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3711054/23-04 (22) 23.12.83 (46) 07.09.85. Бюл. И 33 (72) О.Е.Насакин, Т.И.Андреева, Л.С.Шевницин, В.Д.Шелудяков, А.Н.Поливанов, С.Д.Данилов, Л.О.Атов
Аян, О.А.Дьяченко и А.Б.Золотой (71) Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова (53) 547.239.2.07(088.8) (56) Rosenberg А. и др. The vibration
spectra of same cyanoethylenes. III, Spectrochim Acta, 21, 1965, р. 16131624.
„„SU„„1177292 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1,3,3ТЕТРАЦИАНОПРОПАНА взаимодействием динитрила малоновой кислоты с концентрированным водным раствором формалина в присутствии катализатора— гетероциклического азотистого соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют пиридин или ацетат пиридина и процесс ведут при 15-25 С.
1177
Составитель И.Заварзин
Редактор Н.Яцола Техред С.Мигунова Корректор С.Черни
Заказ 5462/22 Тираж 384 Подписное
ВНЖП1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ЛПП "Патент", r.Óærîðoä, ул.Проектная, 4
Изобретение относится к способам получения 1, 1,3,3-тетрацианопропана, который находит применение в качестве полупродукта при получении мономеров. 5
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Пример 1. Смесь 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного раствора форма-1О лина в 300 мл воды в присутствии
0,2 r ацетата пиридина перемешивают в течение 2 ч при 15 С. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 76,23 г (93,2 ) 1S целевого продукта с т.пл. 133-135 С.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 75 r (1, 136 моль) малонодинитрила и 43 мп (0,568 моль) 40/-но- 20 го раствора формалина в присутствии
0,2 r ацетата пиридина при 20 С получают 76,48 г (93,5 ) целевого продукта с т.пл. !33-135 C.
Пример 3. Аналогично примеру 1 из 75 r (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40%-ного раствора формалина в присутствии
0,2 r ацетата пиридина при 25 С по292 2 лучают 77,9 r (95 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.
Пример 4. Смесь 75 r (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного водного раствора формалина в 300 мл воды в присутствии О, 1 г пиридина перемешивают в течение 1 ч при 15 С. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 78,53 r (96 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.
Пример 5. Аналогично примеру 4 из 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного водного раствора формалина в присутствии О, 1 г пиридина при 20 С получают 79,35 г (97 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.
Пример 6. Аналогично примеру 4 из 75 г (t 136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40%-ного водного раствора формалина в прио сутствии О, 1 r пиридина при 25 С получают 79,02 r (96,6 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.
Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом
93,5-97 против 68 в известном способе.
